[发明专利]一种穿琥宁的制备方法在审
| 申请号： | 201811051496.X | 申请日： | 2018-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN109180619A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 李晓琳;范伟川;张庆坤;张利蓉 | 申请（专利权）人： | 成都通德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 成都环泰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 51242 | 代理人： | 李斌;黄青 |
| 地址： | 611130 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 穿琥宁 粗制品 醇溶剂 精制品 制备 过滤 溶解 穿心莲内酯 活性炭 保温搅拌 饱和溶液 惰性气体 缓慢滴加 搅拌分散 滤液冷却 碳酸氢钾 盐酸溶液 乙醇溶液 琥珀酸酐 残留量 后冷却 真空泵 控温 去除 加热 洗涤 浸泡 保证 | ||
1.一种穿琥宁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在吡啶中加入穿心莲内酯和琥珀酸酐，在惰性气体的保护下，搅拌升温至回流状态，控温反应4h～6h，反应结束后冷却至65℃～75℃，制得反应液；
S2、将步骤S1所得的反应液倒入PH值为5～6的盐酸溶液中搅拌分散，得到固体物质；
S3、将步骤S2所得的固体物质经洗涤、过滤、浸泡、干燥后得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗制品；
S4、将步骤S3所得的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯粗制品加入醇溶剂中溶解，加入活性炭，加热回流30min后过滤，得到滤液；
S5、将步骤S4所得的滤液冷却至-25℃～-20℃，在0℃以下用真空泵去除醇溶剂，得到脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯精制品；
S6、将步骤S5所得的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯精制品加入乙醇溶液溶解，加热至30℃后，缓慢滴加碳酸氢钾饱和溶液，保温搅拌至不再生成气泡，自然冷却2h后经过滤、干燥，即得穿琥宁。
2.根据权利要求1所述的一种穿琥宁的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的惰性气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的一种穿琥宁的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中浸泡的时间为4h。
4.根据权利要求1所述的一种穿琥宁的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中干燥的温度为50℃，时间为5h。
5.根据权利要求1所述的一种穿琥宁的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中干燥为鼓风干燥，温度为50℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都通德药业有限公司，未经成都通德药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811051496.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种穿心莲内酯的脱色工艺
- 下一篇：一种适用于半光氨酸的荧光探针及其制备方法
