[发明专利]全液态水相物理剥离制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种全液态水相物理剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：1)采用水浸泡膨胀石墨，进行润湿浸泡处理；2)将润湿浸泡处理后的膨胀石墨进行研磨，得到膨胀石墨浸泡液；3)将膨胀石墨浸泡液依次进行高压均质处理、乳化处理和超高压临界处理；4)静置分层，喷雾干燥，即得到石墨烯。本发明采用全液态物理剥离，所用溶剂为水，生产过程节能环保；所用原料易得，且制备过程中产生无污染物产生，绿色环保，不会对环境造成污染；制备的石墨烯晶格结构完整，同时含有少量的‑OH等亲水基团，具有较好的分散性能；可根据需求领域的要求，筛选制备不同层数规格的石墨烯，以应用于不同的领域。

技术领域

本发明涉及新材料制备领域，具体涉及制备石墨烯的方法，更具体地涉及采用全液态水相物理剥离法制备石墨烯，该石墨烯可以用于导热、导电、新型涂料添加剂及防静电材料领域。

背景技术

自2004年英国曼彻斯特大学的教授Geim等人首次从石墨中剥离出石墨烯以来，石墨烯以其独特的结构、性质及潜在的应用，引起了研究人员的广泛专注，并成为诸多领域研究的热点。石墨烯的制备方法主要包括氧化还原法、机械剥离法、化学气相沉积(CVD)和外延生长等，但这几种方法具有生产效率低，生产成本低，制备的石墨烯产品不稳定，很难实现规模量化生产，限制了石墨烯在终端领域的应用。例如，单一机械剥离法绿色环保，不存在环境污染的问题，但其操作可控性较差，制得的石墨烯尺寸较小且存在很大的不确定性，同时效率低，不适合大规模生产。因此，如何低成本、高效率地快速制备高质量的石墨烯仍是一个研究热点和难题。

因此，有必要研发一种绿色环保、成本低廉、易于操作、生产效率高、易于实现规模量化生产的石墨烯制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种快速制备高质量石墨烯的方法，该方法不涉及氧化还原路径，绿色环保、成本低廉、操作简单、快速高效，得到的石墨烯结构完整、缺陷较少、含氧量低，适合大规模推广。

本发明采用的技术方案是：一种全液态水相物理剥离制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

1)采用水浸泡膨胀石墨，进行润湿浸泡处理；

2)将步骤1)中润湿浸泡处理后的膨胀石墨进行研磨处理，得到膨胀石墨浸泡液；

3)将步骤2)中的膨胀石墨浸泡液依次进行高压均质处理、乳化处理和超高压临界处理，得到石墨烯分散液；

4)将步骤3)处理得到的石墨烯分散液静置分层，喷雾干燥，即得到石墨烯。

优选的，步骤1)中，所述水为超纯水，选用的超纯水的电导率为18.25MΩ.cm。

优选的，步骤1)中，采用的水的体积与膨胀石墨的质量比为8-15ml:1g，润湿浸泡处理的时间为18-25h。更优选的，采用的水的体积与膨胀石墨的质量比为10ml:1g，润湿浸泡处理的时间为20h。

优选的，步骤2)中，研磨处理的具体操作为：将润湿浸泡处理后的膨胀石墨放入砂磨机中搅拌处理1.5-4h，砂磨机的转速设置为1000-2000rad/min，再放入胶体磨处理3-6h，胶体磨的功率为1-2KW，处理量为18-25L/h；更优选的，将润湿浸泡处处理后的膨胀石墨放入砂磨机中搅拌处理2h，砂磨机的转速设置为1500rad/min，再放入胶体磨处理4h，胶体磨的功率为1.1KW，处理量为20L/h。

优选的，步骤3)中，采用高压均质机将石墨烯分散液进行高压均质处理，高压均质处理的条件为：时间1.5-3h,压力为50-100MPa；更优选的，高压均质处理的条件为：时间2h,压力为80MPa。

优选的，步骤3)中，采用高剪切乳化泵进行乳化处理，乳化处理的时间为2.5-5h。更优选的，乳化处理的条件为时间3h。高剪切乳化泵主要作用是进行液-液均质，其属于剪切泵，处理量为100L/h。乳化泵处理可以将膨胀石墨浸泡液进一步粉碎处理。