[发明专利]一种大片径石墨烯片的制备方法有效
申请号: | 201811052408.8 | 申请日: | 2018-09-10 |
公开(公告)号: | CN109133042B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 谢浩;郑灵浪;高志飞;尤新安;王贤江 | 申请(专利权)人: | 宁波革鑫新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/192 |
代理公司: | 深圳盛德大业知识产权代理事务所(普通合伙) 44333 | 代理人: | 贾振勇 |
地址: | 315000 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大片 石墨 制备 方法 | ||
1.一种大片径石墨烯片的制备方法,其特征在于,所述大片径石墨烯片通过如下方法制得:
按照2.0~8.0mg/ml的配比称量氧化石墨粉末和去离子水,并将称量好的氧化石墨粉末和去离子水混合,在200~1000W功率下超声,超声探头与氧化石墨烯溶液直接接触,得到浓度为2.0~8.0mg/ml的氧化石墨烯悬浮液;
将所述氧化石墨烯悬浮液4~7.5%体积的无水乙二胺溶液加入所述氧化石墨烯悬浮液中,搅拌10~60min;
将反应后的溶液转移入反应釜,在100~300℃温度下反应4~20h;
待反应结束后自然冷却,用无水乙醇和去离子水反复清洗,即得大片径石墨烯片。
2.如权利要求1所述的大片径石墨烯片的制备方法,其特征在于,所述在200~1000W功率下超声的步骤,具体为:
在200~1000W功率下超声0.5~3.0h。
3.如权利要求1所述的大片径石墨烯片的制备方法,其特征在于,所述将所述氧化石墨烯悬浮液4~7.5%体积的无水乙二胺溶液加入所述氧化石墨烯悬浮液中,搅拌10~60min的步骤,具体为:
量取所述氧化石墨烯悬浮液4~7.5%体积的无水乙二胺溶液,在持续搅拌所述氧化石墨烯悬浮液的条件下,加入所述量取的无水乙二胺溶液,搅拌10~60min。
4.如权利要求2所述的大片径石墨烯片的制备方法,其特征在于,所述在200~1000W功率下超声0.5~3.0h的步骤,具体为:
在900W功率下超声0.5~3.0h。
5.如权利要求1所述的大片径石墨烯片的制备方法,其特征在于,所述在100~300℃温度下反应4~20h的步骤,具体为:
在180℃温度下反应4~20h。
6.如权利要求5所述的大片径石墨烯片的制备方法,其特征在于,所述在100~300℃温度下反应4~20h的步骤,具体为:
在180℃温度下反应12h。
7.如权利要求1所述的大片径石墨烯片的制备方法,其特征在于,所述搅拌10~60min的步骤,具体为:
磁力搅拌10~60min。
8.如权利要求7所述的大片径石墨烯片的制备方法,其特征在于,所述磁力搅拌10~60min的步骤,具体为:
磁力搅拌50min。
9.如权利要求7所述的大片径石墨烯片的制备方法,其特征在于,所述磁力搅拌10~60min的步骤,具体为:
以100转/min的速度磁力搅拌10~60min。
10.如权利要求1所述的大片径石墨烯片的制备方法,其特征在于,所述按照2.0~8.0mg/ml的配比称量氧化石墨粉末和去离子水,并将称量好的氧化石墨粉末和去离子水混合,在200~1000W功率下超声,超声探头与氧化石墨烯溶液直接接触,得到浓度为2.0~8.0mg/ml的氧化石墨烯悬浮液的步骤,具体为:
按照5.0mg/ml的配比称量氧化石墨粉末和去离子水,并将称量好的氧化石墨粉末和去离子水混合,在200~1000W功率下超声,超声探头与氧化石墨烯溶液直接接触,得到浓度为5.0mg/ml的氧化石墨烯悬浮液。
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