[发明专利]一种大片径石墨烯片的制备方法

说明书

本发明适用于新能源材料领域，提供了一种大片径石墨烯片的制备方法，所述方法如下：按照2.0～8.0mg/ml的配比称量氧化石墨粉末和去离子水，并将称量好的氧化石墨粉末和去离子水混合，在200～1000W功率下超声，超声探头与氧化石墨烯溶液直接接触，得到浓度为2.0～8.0mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；将所述氧化石墨烯悬浮液4～7.5％体积的无水乙二胺溶液加入所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌10～60min；将反应后的溶液转移入反应釜，在100～300℃温度下反应4～20h；待反应结束后自然冷却，用无水乙醇和去离子水反复清洗，即得大片径石墨烯片。上述方法得到的大片径石墨烯片不仅具有高比表面积，且力学稳定性和导电性大大提升；同时，此方法既能节省成本，又便于实现工业化应用。

技术领域

本发明属于新能源材料领域，尤其涉及一种大片径石墨烯片的制备方法。

背景技术

随着新能源材料技术的发展，可再生清洁能源(如风能、太阳能等)有望替代传统不可再生资源，但由于具有时效性、发电输出不均匀性的特点，需要借助电学器件将清洁能源产生的不稳定能量储存起来实现连续稳定输出，电极材料对超级电容器电化学性能起着决定性作用。石墨烯因具备大比表面积、高电导率、高强度等特性，成为理想的超级电容器电极材料。

目前制备大尺寸大片径的石墨烯方法，主要还是微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉淀CVD法和氧化石墨还原法。而氧化石墨还原法中超声分散剥离氧化石墨烯作为一种有效手段被广泛应用，超声波的频率和作用方式影响剥离氧化石墨为氧化石墨烯的效率和氧化石墨稀的尺寸。

但一般超声清洗剥离即间接作用方式对氧化石墨剥离程度较低，得到分散的氧化石墨烯浓度较小，在超声分散石墨烯过程中，目前的制备方法超声方式和功率都不能实现在后期还原过程中产生大尺寸、大片径石墨烯片的效果。

发明内容

本发明实施例提供一种大片径石墨烯片的制备方法，旨在解决既有超声清洗剥离方法无法在后期还原过程中产生大尺寸、大片径石墨烯片的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种大片径石墨烯片的制备方法，其特征在于，所述大片径石墨烯片通过如下方法制得：

按照2.0～8.0mg/ml的配比称量氧化石墨粉末和去离子水，并将称量好的氧化石墨粉末和去离子水混合，在200～1000W功率下超声，超声探头与氧化石墨烯溶液直接接触，得到浓度为2.0～8.0mg/ml的氧化石墨烯悬浮液；

将所述氧化石墨烯悬浮液4～7.5％体积的无水乙二胺溶液加入所述氧化石墨烯悬浮液中，搅拌10～60min；

将反应后的溶液转移入反应釜，在100～300℃温度下反应4～20h；

待反应结束后自然冷却，用无水乙醇和去离子水反复清洗，即得大片径石墨烯片。

本发明实施例提供的大片径石墨烯片制备方法利用大功率接触式超声技术对氧化石墨烯悬浮液进行预处理，在水热条件下经过乙二胺还原自组装成大片径的石墨烯片。得到的产物是微米级大尺寸结构石墨烯片，此种结构不仅具有与电解液接触的高比表面积，而且使力学稳定性和导电性大大提升；同时，工业级超声设备便于大规模产业化制备，简单水热法合成降低生产成本，使大片径石墨烯片的制备能够实现工业化应用。

附图说明

图1是氧化石墨烯溶液在大功率超声和普通超声下的紫外吸收光谱图；

图2(b)、(c)分别是氧化石墨烯溶液在大功率超声和普通超声下的SEM图；

图3(d)、(e)大功率超声和普通超声得到的氧化石墨烯溶液在乙二胺作用下经过水热反应后生成的石墨烯片图；

图4(a)～(d)分别是本实施例提供的超声功率为180W、360W、630W和900W时得到的石墨烯片大小尺寸变化图；