[发明专利]一种二正丁基双（乙酰丙酮基）锡的合成方法在审
| 申请号： | 201811056748.8 | 申请日： | 2018-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN109134529A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 陈悦武;周福维;李亦彪;姜少华 | 申请（专利权）人： | 佛山市元通胶粘实业有限公司;五邑大学 |
| 主分类号： | C07F7/22 | 分类号： | C07F7/22 |
| 代理公司： | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人： | 梁嘉琦 |
| 地址： | 528225 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰丙酮基 正丁基 回流反应 乙酰丙酮 合成 二正丁基锡 原子经济性 反应条件 工业合成 环境友好 减压蒸馏 溶剂混合 无催化剂 对设备 无溶剂 溶剂 产率 冷却 残留 生产 | ||
1.一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法，其特征在于：
所述合成方法的合成路线为：
所述合成方法包括以下步骤：
1)将乙酰丙酮(Ⅰ)、二正丁基锡化合物(Ⅱ)和溶剂混合，进行回流反应；
2)回流反应完成后，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂和未反应的乙酰丙酮，得到产物二正丁基双(乙酰丙酮基)锡(Ⅲ)。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述合成方法还包括在步骤1)中，加入碱和乙酰丙酮、二正丁基锡化合物、溶剂混合，进行回流反应。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述合成方法在步骤2)后，还包括采用氯仿溶解步骤2)中经过减压蒸馏除去溶剂和未反应的乙酰丙酮得到的产物，过滤，取滤液，将滤液进行减压蒸馏除去氯仿的步骤。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇锂、叔丁醇钠、叔丁醇钾、三乙胺、吡啶或二甲氨基吡啶。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：二正丁基锡化合物和碱的摩尔比为1:1-4。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤1)中，二正丁基锡化合物选自二正丁基氧化锡或二正丁基氯化锡。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征在于：乙酰丙酮和二正丁基锡化合物的摩尔比为1-2.5:1。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤1)中的溶剂选自二氯乙烷、乙醇、正丁醇、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、1,4-二氧六环、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征在于：乙酰丙酮的摩尔数与溶剂的体积比为1mol:50-500mL。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的合成方法，其特征在于：步骤1)中，回流反应温度为60-190℃，回流反应时间为4-24h。
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