[发明专利]一种二正丁基双（乙酰丙酮基）锡的合成方法

说明书

本发明公开了一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法，包括以下步骤：1)将乙酰丙酮、二正丁基锡化合物和溶剂混合，在无催化剂的作用下，进行回流反应；2)回流反应完成后，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂和未反应的乙酰丙酮，得到产物二正丁基双(乙酰丙酮基)锡。本发明提供了一种全新的适合于工业合成的二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的生产方法，该方法工艺简单，对设备要求低，反应条件温和，产率高，易于工业化生产，同时还具有原子经济性高，对环境友好的优点，得到的二正丁基双(乙酰丙酮基)锡产品无溶剂和原料残留，产品质量高。

技术领域

本发明属于有机锡催化剂合成领域，具体涉及一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法。

背景技术

二正丁基双(乙酰丙酮基)锡化合物作为一种具有高活性的有机锡催化剂，广泛用于硅烷封端聚氨酯封胶和脱醇型硅酮密封胶等的使用。二正丁基双(乙酰丙酮基)锡能提供比普通的有机锡催化剂(如：二月桂酸二丁基锡)高很多的活性，特别适用于湿气敏感低和固化慢的硅烷封端聚氨酯预聚体或硅烷改性聚醚树脂(MS)预聚体，能提供很快的固化速度，大大提高了生产质量。另外，二正丁基双(乙酰丙酮基)锡还可以作为丙烯酸酯橡胶、硅橡胶、羧基橡胶及聚氨酯泡沫塑料合成的催化剂，广泛应用于粘附剂、密封剂木器漆、PU涂层和金属油墨的生产。但是，目前二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法还没有正式报道，二正丁基双(乙酰丙酮基)锡作为二月桂酸二丁基锡的升级催化剂，其合成方法可以参考二月桂酸二丁基锡的合成方法(公开号CN 104672276 A、CN 107033184 A和CN 107163075A)。

因此，为了获得具有高催化活性的二正丁基双(乙酰丙酮基)锡化合物，有必要开发一种操作简单、制备效率高、易于工业化生产的二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法。

发明内容

本发明提供了一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法，制备具有良好催化活性的二正丁基双(乙酰丙酮基)锡化合物，所述的合成方法使用乙酰丙酮和二正丁基锡化合物在溶剂的存在下，乙酰丙酮的其中一个羰基首先经过烯醇化并提供配位原子和孤对电子和二正丁基锡化合物中的锡原子进行配位反应，在反应中，烯醇化得到的羟基与二正丁基氧化锡中的氧(或者二正丁基氯化锡中的氯)发生脱水(或脱氯化氢)反应，得到配位产物，反应消除下来的水或者氯化氢需要及时除去，利于平衡反应的正向进行。

本方法合成的二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的产率达77-87％，纯度大于95％，与国外进口产品相比，具有同样优越的催化效果，在硅烷封端聚氨酯预聚体或硅烷改性聚醚树脂(MS)预聚体的使用中，能提供所需的固化速度，同样也适用于固化速度要求较快的脱醇型硅酮密封胶的生产使用。

总的来说，本发明提供了一种全新的适合于工业合成的二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的生产方法，该方法工艺简单，对设备要求低，反应条件温和，产率高，易于工业化生产，同时还具有原子经济性高，对环境友好的优点。

本发明采用的技术方案是：一种二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法，

所述合成方法的合成路线为：

所述合成方法包括以下步骤：

1)将乙酰丙酮(Ⅰ)、二正丁基锡化合物(Ⅱ)和溶剂混合，进行回流反应；

2)回流反应完成后，冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂和未反应的乙酰丙酮，得到产物二正丁基双(乙酰丙酮基)锡(Ⅲ)。

所述合成方法在步骤2)后，还包括采用氯仿溶解步骤2)中经过减压蒸馏除去溶剂和未反应的乙酰丙酮得到的产物，过滤，取滤液，将滤液进行减压蒸馏除去氯仿的步骤。

更具体的，二正丁基双(乙酰丙酮基)锡的合成方法包括以下步骤：

1)将乙酰丙酮(Ⅰ)、二正丁基锡化合物(Ⅱ)和溶剂混合，进行回流反应；