[发明专利]一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法有效
申请号: | 201811058199.8 | 申请日: | 2018-09-11 |
公开(公告)号: | CN108976121B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 柴明根;高金平;吴勇;候云飞;廖永 | 申请(专利权)人: | 江西禾益化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/63 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 332700 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 反应 生产 丙酸 装置 方法 | ||
1.一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置,包括氯丙酸储罐(1)、甲醇储罐(2)、底料釜(3)和连续酯化釜(4),其特征在于:
所述氯丙酸储罐(1)通过氯丙酸泵泵出预定质量比的氯丙酸,并通过管道分别与所述底料釜(3)和所述连续酯化釜(4)相连;
所述甲醇储罐(2)通过甲醇泵泵出预定质量比的甲醇,并通过管道分别与所述底料釜(3)和所述连续酯化釜(4)相连;
所述氯丙酸泵、甲醇泵与所述连续酯化釜(4)相连的管道需插入到液面以下;
所述底料釜(3)内设有搅拌装置,所述底料釜(3)的底部放料口直接与所述连续酯化釜(4)相连;
所述连续酯化釜(4)的上气管经冷凝器(5)冷凝后与分水器(6)相连,所述分水器的上部出口连接废水罐(8),下部出口与氯丙酸甲酯罐(7)相连接;
所述底料釜(3)、连续酯化釜(4)设有外夹套,所述分水器(6)设置液下插入管,高度需低于上部出口。
2.一种根据权利要求1所述的装置连续签式反应生产2-氯丙酸甲酯装置生产2-氯丙酸甲酯的方法,依次包括以下步骤:
S1)制备底料:底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂,其按照质量比3:1~2:0.01~0.2进行配备;
S2)投放催化剂:在所述氯丙酸和甲醇进料前,将催化剂投至底料釜,所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的1%~5%;
S3)搅拌反应:分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜,并同时开启所述底料釜中的搅拌装置,进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌,控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢,其中快速搅拌的时间不高于0.5小时,慢速搅拌的时间不低于0.5小时,以保证底料之间的充分接触,同时控制温度为60~100℃,反应时间1~5小时;
S4)二次催化反应:将步骤SI中制备好的底料放至连续酯化釜中,同时将步骤S3中搅拌反应后的底料,通过所述底料釜 的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜,然后,一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3:1~2的氯 丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内,一边将反应产物不断地输出,该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为150℃;
S5)所述步骤S4中输出的反应产物,依次经过冷凝器和分水器,反应生成的水进入废水罐,最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。
3.根据权利要求2所述的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的方法,其特征在于:催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。
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