[发明专利]一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法

说明书

本发明公开了一种连续釜式反应生产2‑氯丙酸甲酯的装置，至少包括氯丙酸储罐、甲醇储罐、底料釜和连续酯化釜，所述氯丙酸储罐、甲醇储罐均与底料釜和连续酯化釜相连，底料釜的放料口与连续酯化釜相连，连续酯化釜的上气管经冷凝器冷凝与分水器相连，所述分水器上部出口连接废水罐，分水器下部出口与氯丙酸甲酯罐相连接。本发明还公开了根据上述装置生产2‑氯丙酸甲酯的方法。本发明实现了2‑氯丙酸甲酯合成过程中的催化剂的再次利用和重复使用，提高了催化利用率，且工艺操作简单、自控水平高，适于广泛推广应用。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法。

背景技术

2-氯丙酸甲酯是多种医药、农药以及精细化工产品的中间体。2-氯丙酸甲酯的生产方法采用间歇釜式酯化生产。间歇釜式生产过程中需要进行装料和缷料等辅助操作，易造成物料和能量的损失，提高了生产成本，延长了生产周期，且产品质量不易稳定。间歇釜式生产易造成有毒、易燃、易爆溶剂的挥发，对人体健康和安全生产造成一定影响。间歇釜式生产不适宜用于大规模生产。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中间歇釜式生产存在的缺点，而提出的一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置及方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的装置，包括氯丙酸储罐、甲醇储罐、底料釜和连续酯化釜。

所述氯丙酸储罐通过氯丙酸泵泵出预定质量比的氯丙酸，并通过管道分别与所述底料釜和所述连续酯化釜相连；

所述甲醇储罐通过甲醇泵泵出预定质量比的甲醇，并通过管道分别与所述底料釜和所述连续酯化釜相连；

所述氯丙酸泵、甲醇泵与所述连续酯化釜相连的管道需插入到液面以下；

所述底料釜内设有搅拌装置，所述底料釜的底部放料口直接与所述连续酯化釜相连；

所述连续酯化釜的上气管经冷凝器冷凝后与分水器相连，所述分水器的上部出口连接废水罐，下部出口与氯丙酸甲酯罐相连接。

优选的，所述底料釜、连续酯化釜设有外夹套。

优选的，所述分水器设置液下插入管，高度需低于上部出口。

本发明还提供了一种连续釜式反应生产2-氯丙酸甲酯的方法，依次包括以下步骤：

S1）制备底料：底料包括氯丙酸、甲醇、催化剂，其按照质量比3：1-2：0.01-0.2进行配备；

S2）投放催化剂：在所述氯丙酸和甲醇进料前，将催化剂投至底料釜，所述催化剂的加入量为氯丙酸质量的1％-5％；

S3）搅拌反应：分别通过氯丙酸泵、甲醇泵泵出预定质量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜，并同时开启所述底料釜中的搅拌装置，进行所述预定质量比的氯丙酸、甲醇与催化剂的搅拌，控制所述搅拌装置的搅拌速率先快后慢，其中快速搅拌的时间不高于0.5小时，慢速搅拌的时间不低于0.5小时，以保证底料之间的充分接触，同时控制温度为60-100℃，反应时间1-5小时；

S4）二次催化反应：将步骤S1中制备好的底料放至连续酯化釜中，同时将步骤S3中搅拌反应后的底料，通过所述底料釜的底部放料口直接输送至所述连续酯化釜，然后，一边不断地通过氯丙酸泵、甲醇泵将质量比3：1-2的氯丙酸、甲醇泵至所述连续酯化釜内，一边将反应产物不断地输出，该步骤控制所述连续酯化釜内的温度为85-150℃；

S5）所述步骤S4中输出的反应产物，依次经过冷凝器和分水器，反应生成的水进入废水罐，最后产品进入氯丙酸甲酯罐贮存。

优选的，催化剂为氯化钙、浓硫酸、对甲苯磺酸、杂多酸之一或者其任意组合。