[发明专利]制备高纯度羟基酪醇的新方法

权利要求书

1.制备羟基酪醇的方法，其特征在于：所述羟基酪醇的合成路线如下：

所述方法具体包括以下步骤：

步骤1：将氢化铝锂放入干燥的单口瓶中，加入溶剂，充分混合均匀得溶液，备用；

步骤2：在于0℃下向步骤1得溶液中分批加入3,4-二羟基苯乙酸，加入完毕后撤去冰浴，使其反应；

步骤3：将反应完毕后的反应液置于0℃下，缓慢滴加水和盐酸溶液，滴毕后用乙酸乙酯萃取2-4次，合并有机相，然后用碳酸氢钠水溶液洗涤2-4次，再经无水硫酸镁干燥后抽滤除盐，减压蒸除溶剂，得到浅黄色油状物即为羟基酪醇；所述步骤1中用氢化铝锂中含有0.023-0.025％的氯化铝和0.012-0.016％的泛酸钙；

所述泛酸钙中左旋泛酸钙和右旋泛酸钙的质量比例为1:90-95；

所述步骤3)的乙酸乙酯中含有8.9‰的N-苯基吡咯烷、1.3‰的碳酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的制备羟基酪醇的方法，其特征在于：所述步骤1中用溶剂为苯或1,2-二氯乙烷或二氯甲烷或1,4-二氧六环或乙醚或四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述的制备羟基酪醇的方法，其特征在于：所述步骤1中溶液浓度为1.5-2.0mol/L。

4.根据权利要求1所述的制备羟基酪醇的方法，其特征在于：所述氢化铝锂和3,4-二羟基苯乙酸的摩尔比为4-6:1。

5.根据权利要求1所述的制备羟基酪醇的方法，其特征在于：所述步骤2中反应温度为20-100℃、时间为2-20h。

6.根据权利要求1所述的制备羟基酪醇的方法，其特征在于：所述步骤3中盐酸溶液的浓度为1.5-2.5M。

7.根据权利要求1所述的制备羟基酪醇的方法，其特征在于：所述步骤3中洗涤的碳酸氢钠水溶液为饱和碳酸氢钠溶液。