[发明专利]一种乙二胺诱导五并苯醌组装体负载纳米银复合催化剂的制备方法有效
申请号: | 201811061316.6 | 申请日: | 2018-09-12 |
公开(公告)号: | CN109092356B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 陈鹏鹏;吴洁;周艺峰;聂王焰 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J37/16;B01J37/34;B01J32/00;C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 卢敏 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二胺 诱导 苯醌 组装 负载 纳米 复合 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种乙二胺诱导五并苯醌组装体负载纳米银复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、以邻苯二甲醛与1,4-环己二酮为原料,研磨条件下加入KOH溶液,所得产物洗涤干燥后获得五并苯醌;
步骤2、称取100~1200mg五并苯醌和30~35mL乙二胺置于单口烧瓶中,超声使五并苯醌分散均匀,然后将烧瓶置于130℃油浴锅中,冷凝回流条件下匀速搅拌5-15h,所得产品洗涤、干燥后,获得乙二胺诱导五并苯醌组装体;
步骤3、取40~50mg步骤2所得乙二胺诱导五并苯醌组装体加入在20-50mL体积浓度为50%的乙醇溶液中,超声分散均匀,形成反应体系;
取0.1~1mL 1mol/L的硝酸银溶液分散在15mL去离子水中,然后逐滴加入至反应体系中,室温搅拌反应3~12h;
再取占硝酸银摩尔量2.5~3倍的NaBH4溶于15mL的去离子水中,然后逐滴加入至反应体系中,继续搅拌反应12~18h;
反应结束后,所得产物经离心洗涤、干燥,即获得乙二胺诱导五并苯醌组装体负载纳米银复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1所述五并苯醌的具体制备方法如下:
称取1~1.31g邻苯二甲醛和0.45~0.50g 1,4-环己二酮于研钵中研磨,使其混合均匀并继续研磨至类凝胶状;然后滴加10~15mL质量浓度为15%的KOH溶液,边滴加边研磨,产生沉淀物;以12000r/min离心15~20min,从未反应的原料中分离出产物;所得产物经离心清洗、冷冻干燥,即获得五并苯醌。
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