[发明专利]一种具有三级孔结构的氧化镍中空微球及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化镍微球的制备方法，其特征在于：包括制备海胆状β-Ni(OH)₂微球和将β-Ni(OH)₂微球在空气氛围中进行热处理；β-Ni(OH)₂微球采用无模板化学浴沉积方法制得；将溶液B加入溶液A中混合，然后再加入溶液C进行混合得到反应液，随后将反应液进行恒温反应，恒温反应结束后回收沉淀生成物，将沉淀生成物进行退火处理即可制得氧化镍微球；

所述溶液A为NiCl₂水溶液；

所述溶液B为CO(NH₂)₂水溶液；

所述溶液C为氨水；

反应液中NiCl₂与CO(NH₂)₂的摩尔比为1:2；

溶液C为质量百分比28％的氨水，按照每1mol NiCl₂加入3～5mL溶液C的比例混合配制反应液；恒温反应在恒温水浴锅中进行，控制水浴的温度为90℃，恒温反应3～5h；

退火处理在马弗炉中进行，设置升温速率2℃/min，退火温度为350～400℃，时间2～4小时；

所述氧化镍微球为内部中空的球形结构，球壳由各氧化镍纳米片组装而成，氧化镍纳米片所处的平面与氧化镍中空微球的球壳厚度方向保持一致，球壳上有孔隙，孔隙由相邻纳米片之间围合的区域构成，孔隙的孔截面为多边形，孔隙的孔截面尺寸随着方向a逐渐增大，方向a为球壳内侧指向球壳外侧的方向，氧化镍纳米片的表面为介孔结构；氧化镍微球的外径为600～1000nm，球壳的厚度为200～300nm，纳米片的厚度为7～9nm，氧化镍纳米片的表面的介孔的孔径为5～20nm。

2.根据权利要求1所述的氧化镍微球的制备方法，其特征在于，恒温反应结束后，将反应液自然冷却至室温，过滤回收沉淀生成物，分别用水和无水乙醇洗涤沉淀生成物，洗涤后将沉淀生成物置于温度为60～80℃烘箱中加热6～10小时，收集得到β-Ni(OH)₂微球。