[发明专利]一种基于白酒液液萃取的浓缩方法在审
申请号: | 201811061998.0 | 申请日: | 2018-09-12 |
公开(公告)号: | CN109374759A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 李贺贺;秦丹;孙金沅;孙啸涛;黄明泉;郑福平 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 周建军 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白酒 分馏 浓缩 白酒萃取液 韦氏分馏柱 液液萃取 萃取 活性化合物 设备成本 样品浓缩 有效减少 萃取溶剂 浓缩液 有机相 倒吸 香气 | ||
1.一种基于白酒液液萃取的浓缩方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)萃取:采用萃取溶剂CH2Cl2对白酒样品进行萃取,所得有机相即为白酒萃取液,进入后续分馏浓缩步骤;
2)分馏浓缩:采用韦氏分馏柱对白酒萃取液进行分馏浓缩,得到浓缩液。
2.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于:所述步骤1)中,萃取前,预先用水稀释白酒样品至乙醇含量为10%(体积分数)。
3.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述白酒样品选自芝麻香型白酒。
4.根据权利要求3所述的浓缩方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述白酒样品选自52°国井芝麻香型白酒。
5.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于:所述步骤1)中,萃取前,先向样品中加入氯化钠;
和/或,所述步骤1)中,萃取溶剂的体积与稀释后的白酒样品体积之比为1:(1-4),优选为1:3。
6.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于:所述步骤1)中,先对萃取液进行除水处理,再进行后续的分馏浓缩。
7.根据权利要求6所述的浓缩方法,其特征在于:除水处理时,具体是向萃取相中加入干燥剂,干燥后固液分离,得到干燥后的萃取液。
8.根据权利要求7所述的浓缩方法,其特征在于:所述干燥剂选自无水硫酸钠。
9.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于:所述步骤2)中,分馏浓缩时,保持韦氏分馏柱出口的温度为40±2℃;
和/或,所述步骤2)中,设置萃取液所处水浴的温度为45-55℃;
和/或,所述步骤2)中,分馏浓缩后,氮吹浓缩,得到的浓缩液进入仪器分析;
和/或,所述步骤2)中,分馏浓缩后,采用微量萃取溶剂润洗容器内壁,再将润洗液与浓缩液合并,氮吹浓缩;
和/或,所述步骤2)中,通过冷凝方式回收溶剂。
10.根据权利要求1所述的浓缩方法,其特征在于:所述步骤2)中,采用气相色谱-嗅闻-质谱分析法分析浓缩液中的香气活性化合物。
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