[发明专利]一种基于白酒液液萃取的浓缩方法

说明书

本发明提供一种基于白酒液液萃取的浓缩方法，包括如下步骤：1)萃取：采用萃取溶剂CH₂Cl₂对白酒样品进行萃取，所得有机相即为白酒萃取液，进入后续分馏浓缩步骤；2)分馏浓缩：采用韦氏分馏柱对白酒萃取液进行分馏浓缩，得到浓缩液。本发明采用韦氏分馏柱对白酒样品进行分馏，有效减少白酒样品浓缩过程中香气活性化合物的损失，不存在倒吸风险，设备成本低。

技术领域

本发明涉及化学领域，特别是涉及一种基于白酒液液萃取的浓缩方法。

背景技术

目前关于白酒中液液萃取浓缩的方法主要是旋转蒸发浓缩，该方法是采用旋转蒸发瓶(烧瓶)，在减压装置下于水浴锅中一边旋转一边加热的装置，通过增大蒸发面积使瓶内溶液扩散蒸发。首先打开旋蒸的冷凝装置，然后打开水浴锅，打开真空泵循环水并关闭旋蒸放气旋钮；装上旋转瓶，待真空度≥0.04MPa时，将旋转按钮打开，调整转速；旋蒸结束后，关闭旋蒸按钮并将放气按钮打开，拆下旋转瓶，处理样品；最后将水浴锅电源关闭，关闭冷凝装置，关闭真空泵及循环水。该操作方法需要依托旋转蒸发器和循环水式多用真空泵等多种设备，价格昂贵；而且样品中挥发性化合物损失较多。操作过程中必须有人在场，烧瓶中液体暴沸时要进行减压操作；实验结束需注意先减压再关闭真空泵，以防止样品倒吸。

公开号为CN 105203684 A的中国专利公开了一种茅台酒香气成分的浓缩方法，相对于本申请，其针对的是茅台酒香气分析，采用的溶剂为二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，最后是通过GC-MS对挥发性成分进行定性和定量分析，然而，挥发性化合物并不等同于香气活性化合物，很多挥发性化合物(OAVs＜1)对于白酒的风味并没有贡献，公开号为CN105300784 A的中国专利针对的是五粮液，公开号为CN 105203379 A的中国专利针对的是梦之蓝，前述专利均没有鉴定出对酒香有贡献的化合物。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种基于白酒液液萃取的浓缩方法，用于解决现有技术中白酒浓缩的成本高、挥发性化合物损失较多、易倒吸等问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种基于白酒液液萃取的浓缩方法，包括：

1)萃取：采用萃取溶剂CH₂Cl₂对白酒样品进行萃取，所得有机相即为白酒萃取液，进入后续分馏浓缩步骤；

2)分馏浓缩：采用韦氏分馏柱对白酒萃取液进行分馏浓缩，得到浓缩液。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，萃取前，预先用水稀释白酒样品至乙醇含量为10％(体积分数)，采用的水具体可以为超纯水。

在本发明的一些实施例中，所述白酒样品选自芝麻香型白酒。

在本发明的一些实施例中，所述白酒样品选自52°国井芝麻香型白酒。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，萃取前，先向样品中加入氯化钠，起到增加离子强度的作用，后续萃取时随水相被分离，对后续的成分分析几乎无影响。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，萃取溶剂的体积与白酒样品的体积之比为1：(1-4)，优选为1:3。

在本发明的一些实施例中，步骤1)中的萃取次数为3次，每次加入10-15mL萃取剂，静置待水相与萃取相明显分层后去掉水相，合并萃取相。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，先对萃取液进行除水处理，再进行后续的分馏浓缩。

在本发明的一些实施例中，所述步骤1)中，萃取结束后，向萃取相中加入干燥剂，干燥后固液分离，得到干燥后的萃取液。干燥剂可起到良好的除水作用。

在本发明的一些实施例中，所述干燥剂选自无水硫酸钠。