[发明专利]一种四环素碳点荧光分子印迹材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811062602.4 申请日: 2018-09-12
公开(公告)号: CN109160976A 公开(公告)日: 2019-01-08
发明(设计)人: 方国臻;赵悦清;胡雪莲;赵鹏;王硕 申请(专利权)人: 天津科技大学
主分类号: C08F222/14 分类号: C08F222/14;C08F220/06;C09K11/06;G01N21/64;B01J20/281
代理公司: 天津合正知识产权代理有限公司 12229 代理人: 陈松
地址: 300457 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 四环素 荧光分子 复合材料 印迹 制备 乙二醇二甲基丙烯酸酯 合成 偶氮二异丁腈 吸附功能材料 荧光检测信号 制备工艺科学 甲基丙烯酸 反应条件 高选择性 结合分子 吸附检测 印迹材料 印迹技术 水环境 溶剂 痕量 甲醇 应用
【权利要求书】:

1.一种四环素碳点荧光分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将10g柠檬酸溶解于去离子水中,加入4.2g氢氧化镁及5ml乙二胺,进行碳化聚合反应,所得的产物经透析、冷冻干燥,即得高荧光碳点CDs,避光,密封置于4℃冰箱中保存;

(2)将步骤(1)得到的1-7mg高荧光碳点加入到5ml甲醇-水溶液中,超声处理使之溶解并分散均匀,然后先加入四环素和甲基丙烯酸,再加入乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈,超声处理使之溶解并分散均匀,通氮气除氧后密封,于60℃水浴中热聚合18-24h;所述四环素0.05-0.15mmol,偶氮二异丁腈0.06-0.08mmol,甲基丙烯酸0.2-1mmol,乙二醇二甲基丙烯酸酯4-8mmol;

(3)反应结束后,冷却至室温,加入甲醇进行超声离心,洗涤数次,于烘箱中50℃干燥,将得到的块状聚合物进行研磨,过200目筛,用索氏提取器使用洗脱液洗脱,除去模板分子,于烘箱中50℃干燥后,得到荧光分子印迹复合材料,置于干燥器中备用。

2.根据权利要求1所述的一种四环素碳点荧光分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)碳化聚合反应为200℃下反应3h。

3.根据权利要求1所述的一种四环素碳点荧光分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)碳化聚合反应后的产物透析48h、冷冻干燥24h。

4.根据权利要求1所述的一种四环素碳点荧光分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)甲醇-水的体积比为9:1,水浴中热聚合20h。

5.根据权利要求1所述的一种四环素碳点荧光分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中四环素与CDs荧光纳米粒子的质量比为44.443:1-7。

6.根据权利要求1所述的一种四环素碳点荧光分子印迹复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)用索氏提取器使用洗脱液洗脱是先用甲醇和冰醋酸的体积比为9:1的混合液索提48h,再用纯甲醇索提12h,直至洗脱液中无TC检出为止。

7.按照1-6任一权利要求所述方法制备的荧光分子印迹复合材料用于水环境中痕量四环素的分离与富集。

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