[发明专利]一种组织及织构可控的超高纯钽及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种组织及织构可控的超高纯钽及其制备方法和应用。所述超高纯钽的纯度≥99.995％，晶粒度为45‑80μm，板材的厚度方向上{100}织构含量不大于15％,{111}织构含量大于等于33％，极限强度372～410MPa，屈服强度260～287MPa，延伸率41～46％，硬度87～89HV。其制备方法包括：高真空度(10^‑4Pa)电子束熔炼炉、氩气室不锈钢包套、道次锻造变形量和总变形量协同控制的三维热锻开坯、多次变角度控制轧制和热处理，车削加工，包装等步骤。本发明所设计的工艺，能够有效控制成品的晶粒尺寸和晶粒度的分布，有效调控成品及其沿厚度方向的织构分布。这为其用作高品质靶材提供了必要条件。

技术领域

本发明涉及一种组织及织构可控的超高纯钽及其制备方法和应用，属于特种材料设计制备技术领域。

背景技术

钽属于阀性金属，具有高导电性、高热稳定性和对外来原子的阻挡作用，因此被广泛应用于新一代信息技术产业(计算机、通信及其他电子设备)、先进半导体材料、航空航天装备、生物医药及高性能医疗器械等领域。

随着新一代信息技术产业技术的不断发展，对高纯金属材料及溅射靶材的需求也将越来越大，为高端有色金属材料产业的发展提供了机遇。同时也对靶材纯度、组织性能控制、稳定性以及组件整体品质一致性等方面具有严格的要求，其如要求溅射靶材相对密度、尺寸越来越大，微观织构越精细均匀等。目前，高纯钽溅射靶材的制备工艺主要有如下方法：

(1)熔炼铸锭法

熔炼铸锭法是目前制备钽溅射靶材的主要方法，一般是将钽原料进行熔炼(电子束或电弧、等离子熔炼等)铸造，将得到的锭或坯料反复进行热锻、退火，再进行轧制、退火，精加工后而成靶材。锭或坯料经过热锻破坏铸造组织，使气孔或偏析扩散、消失，再通过退火使其再结晶化，从而提高组织的致密化和强度。靶材晶粒尺寸和晶粒尺寸的均匀性是影响靶材溅射性能的重要因素之一。一般来说，熔炼锭或坯料晶粒粗大，通常直径在50μm以上，经过冷锻和再结晶退火后，可以得到100μm以下的晶粒。将纯度(除去氧和其它气体杂质)为99.998％以上、高为200μm、直径为200μm、晶粒尺寸为55μm左右的电子束熔炼锭坯料，经反复锻造、轧制、再结晶退火等，可获得平均晶粒尺寸在110μm以下、晶粒直径偏差为20％以下、且组织均匀、镀膜均匀性较好的钽溅射靶。但是熔炼铸锭法制备靶材，仍存在靶材晶粒尺寸和晶粒织构取向均匀性较难控制的缺点，易产生带状织构，且工艺较为复杂，对设备要求高，成本也高。

(2)粉末冶金法

粉末冶金法制备高纯钽靶材的方法主要有热压、热等静压、冷等静压真空烧结等。目前较为常见的粉末冶金制备钽溅射靶材法主要为热压和热等静压法，通过将金属粉末表面氮化的方法，可以获得氧含量在300mg/kg以下，氮含量在10mg/kg以下的钽粉，然后装入模具，再经冷压成型和热等静压成型或其它烧结等方法，可获得纯度为99.95％以上、平均晶粒尺寸小于50μm，甚至10μm，织构随机、且沿靶材表面和厚度方向织构均匀的钽靶。而对于冷等静压，再进行真空烧结制备高纯钽溅射靶材的方法，目前尚不成熟。

相比熔炼铸锭法制备钽靶材易产生织构取向，粉末冶金法可避免钽靶中产生强的织构取向现象，更易获得织构随机、均匀性较好的靶材，但制备过程采用粉末混合、压制和烧结工艺，容易在制备过程中带入杂质元素，烧结过程杂质排除效果差，较难保证低的气体“氧”杂质含量，造成靶材纯度相对较低，密度也低，因此钽粉原料气体杂质(氧、碳等)含量控制，烧结工序等是此方法的技术难点。

(3)等离子喷涂制备溅射靶材