[发明专利]一种痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法

权利要求书

1.一种痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法，其特征在于，包括：

步骤1：将复凝聚法制备的明胶基微胶囊在经冷冻干燥后，氮气保护下碳化，将碳化后的微胶囊粉末超声分散在壳聚糖乙酸溶液中；

步骤2：将玻碳电极打磨、超声清洗干净，然后用移液枪取5μL步骤1所制的碳化微胶囊分散液修饰于玻碳电极表面，室温干燥即得到工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银作为参比电极，构成三电极体系；

步骤3：将不同浓度的铅离子电解液加入到缓冲溶液中构成5mL待测液，将步骤2中的三电极体系插入到上述铅离子电解液中，恒电压富集电解液中的铅离子；

步骤4：采用差分脉冲阳极溶出伏安法，记录溶出时的电流-电位曲线叠加图，得到峰电流值与铅离子浓度的标准曲线；

步骤5：运用上述三电极体系测定未知铅离子浓度的待测样品，得到相应的峰电流值，然后根据标准曲线得到待测样品中铅离子浓度；

所述步骤1中，壳聚糖乙酸溶液的质量浓度为1mg/mL，乙酸溶液的质量分数为0.5～5％，碳化后的微胶囊粉末与壳聚糖乙酸溶液的质量之比为0.5～5︰1；

明胶基微胶囊的囊壁材料为明胶-阿拉伯胶、明胶-羧甲基纤维素钠-十二烷基硫酸钠、明胶-羧甲基纤维素钠-双(2-乙己基)磺基琥珀酸钠、明胶-羧甲基纤维素钠-聚硅氧烷羧酸钠或明胶-海藻酸钠；明胶基微胶囊碳化时的碳化温度为600～800℃，碳化时间为5～10小时。

2.根据权利要求1所述的痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，含铅离子电解液为Pb(NO₃)₂、Pb(CH₃COO)₂或PbSO₄，摩尔浓度为1nmol/L～10μmol/L。

3.根据权利要求1所述的痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，缓冲溶液为醋酸-醋酸钠缓冲溶液、磷酸二氢钠-磷酸氢二钠或氨气-氯化氨，pH值为4～5。

4.根据权利要求1所述的痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，含铅离子电解液与缓冲溶液混合时物质的量之比为1︰0.04～400。

5.根据权利要求1所述的痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，恒电压富集待测液中的铅离子，富集电位为-1.0～-0.4V，富集时间为200～500s。

6.根据权利要求1所述的痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，差分脉冲阳极溶出伏安法的起始电位为-1.4V～-0.9V，终止电位为-0.4V～-0.2V。