[发明专利]一种痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法

说明书

本发明公开了一种痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法，属于环境检测分析技术领域。包括：步骤1：将复凝聚法制备的明胶基微胶囊在经冷冻干燥，将碳化后的微胶囊粉末超声分散在壳聚糖乙酸溶液中；步骤2：取5μL步骤1所制的碳化微胶囊分散液作电极材料修饰于玻碳电极表面，作为工作电极；步骤3：将不同浓度的铅离子电解液加入到缓冲溶液中构成5mL待测液，将步骤2中的电极体系插入到上述铅离子电解液中，恒电压富集电解液中的铅离子；步骤4：采用差分脉冲阳极溶出伏安法，得到峰电流值与铅离子浓度的标准曲线；步骤5：检测待测样品中铅离子浓度。本发明所制备的工作电极修饰材料，具有制备简单，成本低，结构可控和重复性好等优点。

技术领域

本发明涉及环境检测分析技术领域，特别是指一种痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法。

背景技术

近年来，随着工业的迅猛发展，重金属的生物毒性大，对环境和人类身心健康的伤害不容小觑。铅离子具有微量致毒性和生物富集性，被国际癌症研究机构归属为II类致癌物，对环境安全和人类健康产生严重威胁。因此，简单方便和高效的分析检测铅离子的方法备受关注。

目前，铅离子的分析检测方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、生物染色剂试纸法和电化学分析方法。前3种检测方法存在检测干扰大，检出限高，操作复杂，价格昂贵等不足。而电化学分析方法因其检出限低，价格低廉，携带方便，可以实现样品的现场检测而备受关注。公开号CN105092683B公开了一种用于检测铅的电化学传感器及其制备方法和应用，首先在玻碳电极表面修饰有有序介孔碳，然后在材料表面沉积纳米金颗粒，最后将巯基修饰的捕获探针吸附在纳米金颗粒上，该电化学传感器对水体中铅离子的检测具有快响应、高灵敏度、高精确度等优势。J.T.Zhang等以氧化石墨烯为形状导向剂，间苯二酚和甲醛作为碳前驱体，通过表面组装方法制备了新型石墨烯改性碳纳米片，可用作高效电化学传感器，采用方波阳极溶出伏安法测试铅的灵敏度高至92.86A·mol^-1，检测下限为1.12nM(J.T.Zhang等，Journal of materials chemistry A，2013、Vol.1、p13139-13145)。以上这些电化学分析检测铅离子材料的制备方法成本较低，检出限低，携带方便，但这些材料具有不可预测性，其形貌的可控性和重复性有待进一步提高。T.Zhang等利用TAPB-DMTP-COF即1、3、5-三(4-氨基苯)苯、2、5-二甲氧基四乙醛和共价有机骨架改性碳电极，制备一种新型的测定水中铅的电化学传感器，采用差分脉冲阳极溶出伏安法来检测，铅与改性电极上TAPB-DMTP-COF表面的氨基络合，由于COF的独特结构，能提高对铅的吸附能力，检出限可达1.9nmol/L。这种工作电极修饰材料(微孔共价有机骨架)，具有高的稳定性和重复性，但制备较复杂，成本不低(T.Zhang等，Talanta，2018、Vol.188、p578-583)。

因此，开发一种制备简单，价格低廉、稳定性好和重复性高的工作电极修饰材料用于环境检测分析领域是电化学传感器研究的重点。

发明内容

为解决现有技术中的不足，本发明提供一种痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法，本发明制备方法简单，得到的电化学传感具有测试稳定性好、重复性高等优点。

为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：

本发明提供一种痕量铅离子检测的电化学传感的制备方法，包括：

步骤1：将复凝聚法制备的明胶基微胶囊在经冷冻干燥后，氮气保护下碳化，将碳化后的微胶囊粉末超声分散在壳聚糖乙酸溶液中；

步骤2：将玻碳电极打磨、超声清洗干净，然后用移液枪取5μL步骤1所制的碳化微胶囊分散液修饰于玻碳电极表面，室温干燥即得到工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银作为参比电极，构成三电极体系；

步骤3：将不同浓度的铅离子电解液加入到缓冲溶液中构成5mL待测液，将步骤2中的三电极体系插入到上述铅离子电解液中，恒电压富集电解液中的铅离子；