[发明专利]一种碳化氮的掺杂改性方法及降解废水中抗生素的应用有效
申请号: | 201811068018.X | 申请日: | 2018-09-13 |
公开(公告)号: | CN109174154B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 王娟;左四进 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 掺杂 改性 方法 降解 水中 抗生素 应用 | ||
1.一种碳化氮的掺杂改性方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)往超纯水中加入氧化石墨烯,超声溶解,之后加入双氰胺固体颗粒,超声搅拌溶解,静置后均相氧化石墨烯溶液出现分层现象,得到分层后的溶液;
所述的超纯水、氧化石墨烯、双氰胺固体颗粒的用量之比为15mL~45mL:15mg~45mg:1g~3g;
2)将步骤1)制备的分层后的溶液在反应釜中120℃~160℃下水热反应4~8小时,目的使氧化石墨烯部分还原,冷却取出后,得到氧化石墨烯还原后与双氰胺混合溶液;
3)在步骤2)制备的氧化石墨烯还原后与双氰胺混合溶液加入FeCl3·6H2O,搅拌溶解,升温至110℃~130℃,使水分完全挥发,得到铁掺杂的固体;
4)将所得铁掺杂的固体研磨,在氮气保护的氛围下450℃~650℃煅烧1小时~6小时,得到Fe和还原氧化石墨烯掺杂改性的碳化氮。
2.根据权利要求1所述的碳化氮的掺杂改性方法,其特征在于,步骤1)中,步骤1)中,超声溶解0.3h~3h。
3.根据权利要求1所述的碳化氮的掺杂改性方法,其特征在于,步骤1)中,步骤1)中,超声搅拌溶解0.3~3小时。
4.根据权利要求1所述的碳化氮的掺杂改性方法,其特征在于,步骤2)中,130℃~150℃下水热反应5~7小时。
5.根据权利要求1所述的碳化氮的掺杂改性方法,其特征在于,步骤3)中,升温至110℃~130℃。
6.根据权利要求1所述的碳化氮的掺杂改性方法,其特征在于,步骤3)中,所述的氧化石墨烯与FeCl3·6H2O的用量之比为20~40mg:80~120mg。
7.根据权利要求1所述的碳化氮的掺杂改性方法,其特征在于,步骤4)中,450℃~650℃煅烧1小时~6小时。
8.根据权利要求1~7任一项所述的碳化氮的掺杂改性方法制备的Fe和还原氧化石墨烯掺杂改性的碳化氮在光催化下降解废水中抗生素的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,包括:
将制备的Fe和还原氧化石墨烯掺杂改性的碳化氮加入到抗生素废水中,黑暗条件下搅拌,以使得非均相界面之间达到吸附平衡,之后加入过硫酸钾,在自然光或模拟光源光催化下反应,降解废水中抗生素。
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