[发明专利]一种氨基化石墨烯的连续化生产装置及方法有效

专利信息
申请号: 201811068471.0 申请日: 2018-09-13
公开(公告)号: CN108793148B 公开(公告)日: 2019-04-09
发明(设计)人: 梁燕;曹建鹏;蒋炎;黄荣庆 申请(专利权)人: 常州恒利宝纳米新材料科技有限公司;南通九野智能科技有限公司
主分类号: C01B32/194 分类号: C01B32/194
代理公司: 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 代理人: 苗建
地址: 213159 江苏省常州市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 连续化生产装置 管式反应装置 均一化处理 再分散装置 氨基化 抽滤 微反应装置 抽滤装置 储料罐 片径 洗涤 第二反应产物 第一反应产物 分散处理装置 物料输送管道 制备技术领域 氨基 静态混合器 酸处理装置 反应装置 生产过程 氧化装置 依次连接 应用提供 原料基础 第二管 规模化 单层 改性 生产
【权利要求书】:

1.一种氨基化石墨烯的连续化生产装置,其特征在于,包括依次连接的酸处理装置(1)、氧化装置(2)、第一洗涤抽滤装置(3)、第二洗涤抽滤装置(4)、分散处理装置(5)、第一均一化处理装置(6)、第一微反应装置(7)、第一管式反应装置(8)、第二管式反应装置(9)、第一抽滤再分散装置(10)、第二微反应装置(11)、第三管式反应装置(12)、第四管式反应装置(13)、第二抽滤再分散装置(14)、第三抽滤再分散装置(15)、第一反应产物储料罐(16)、第二均一化处理装置(17)、第三均一化处理装置(18)和第二反应产物储料罐(19),物料输送管道内设有静态混合器;其中,所述分散处理装置(5)内设有高剪切乳化机和超声分散器,所述分散处理装置(5)外设有外循环剪切泵;所述第一均一化处理装置(6)、第二均一化处理装置(17)和第三均一化处理装置(18)用于体系的分散处理;所述第一微反应装置(7)和第二微反应装置(11)内设有高剪切乳化机,所述第一微反应装置(7)和第二微反应装置(11)用于在物料反应的同时进行分散处理;所述第一管式反应装置(8)、第二管式反应装置(9)、第三管式反应装置(12)和第四管式反应装置(13)内部设有多层静态混合器;所述第一抽滤再分散装置(10)、第二抽滤再分散装置(14)和第三抽滤再分散装置(15)内设有抽滤装置,用于物料的抽滤以及抽滤后添加溶剂进行再分散。

2.一种采用如权利要求1所述装置的氨基化石墨烯的连续化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,将石墨通过酸处理装置(1)进行酸处理后,进入氧化装置(2)进行氧化反应,然后通过第一洗涤抽滤装置(3)进行洗涤、抽滤,加入N,N-二甲基甲酰胺后通入第二洗涤抽滤装置(4)再次进行洗涤、抽滤,得到氧化石墨浆料;

步骤2,将步骤1得到的氧化石墨浆料输送至分散处理装置(5)进行分散处理,然后通过第一均一化处理装置(6)进行物料的进一步分散;

步骤3,将酰氯化试剂缓慢加入至步骤2得到的物料中,然后输送至第一微反应装置(7)中进行高速混合,开始进行酰氯化反应;

步骤4,将步骤3得到的产物依次通入第一管式反应装置(8)和第二管式反应装置(9),继续进行酰氯化反应;

步骤5,将步骤4得到的产物通入第一抽滤再分散装置(10),抽滤后补充N,N-二甲基甲酰胺,并进行滤饼的重新分散;

步骤6,将氨基化试剂缓慢加入至步骤5得到的产物中,然后输送至第二微反应装置(11)中进行高速混合,开始进行氨基化反应;

步骤7,将步骤6得到的产物依次通入第三管式反应装置(12)和第四管式反应装置(13)继续进行氨基化反应;

步骤8,将步骤7得到的产物通入第二抽滤再分散装置(14),抽滤后补充N,N-二甲基甲酰胺,进行滤饼的重新分散;然后通入第三抽滤再分散装置(15),抽滤后补充N,N-二甲基甲酰胺,进行滤饼的重新分散;

步骤9,将步骤8得到的产物经过第一反应产物储料罐(16)后依次通过第二均一化处理装置(17)和第三均一化处理装置(18)进行均一化处理,最终产物通入第二反应产物储料罐(19),得到氨基化石墨烯。

3.根据权利要求2所述的生产方法,其特征在于,所述步骤1中,将石墨加入到酸液中,在0~20℃下进行浸泡,0.5~4h后输送至氧化装置(2),并添加主氧化剂和助氧化剂,控制温度10~110℃,反应2~12h后输送至第一洗涤抽滤装置(3),通过去离子水进行洗涤、抽滤三次,然后加入N,N-二甲基甲酰胺进行分散,将物料输送进入第二洗涤抽滤装置(4),通过N,N-二甲基甲酰胺洗涤、抽滤三次后,将氧化石墨分散在N,N-二甲基甲酰胺中,得到氧化石墨浆料。

4.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于,所述石墨与酸液的质量比为1:(1~3),所述石墨、主氧化剂、助氧化剂的质量比为1:(0.1~10):(0.01~1),所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、草酸或甲酸,所述主氧化剂为重铬酸钾、高氯酸钾、次氯酸钾或高锰酸钾,所述助氧化剂为氢过氧化物、二烷基过氧化物、二酰基过氧化物、过氧酯、过氧化碳酸酯或酮过氧化物。

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