[发明专利]一种氨基化石墨烯的连续化生产装置及方法有效
申请号: | 201811068471.0 | 申请日: | 2018-09-13 |
公开(公告)号: | CN108793148B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 梁燕;曹建鹏;蒋炎;黄荣庆 | 申请(专利权)人: | 常州恒利宝纳米新材料科技有限公司;南通九野智能科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194 |
代理公司: | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 苗建 |
地址: | 213159 江苏省常州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 连续化生产装置 管式反应装置 均一化处理 再分散装置 氨基化 抽滤 微反应装置 抽滤装置 储料罐 片径 洗涤 第二反应产物 第一反应产物 分散处理装置 物料输送管道 制备技术领域 氨基 静态混合器 酸处理装置 反应装置 生产过程 氧化装置 依次连接 应用提供 原料基础 第二管 规模化 单层 改性 生产 | ||
本发明公开了一种氨基石墨烯的连续化生产装置及方法,属于石墨烯的制备技术领域。该连续化生产装置包括依次连接的酸处理装置、氧化装置、第一洗涤抽滤装置、第二洗涤抽滤装置、分散处理装置、第一均一化处理装置、第一微反应装置、第一管式反应装置、第二管式反应装置、第一抽滤再分散装置、第二微反应装置、第三管式反应装置、第四管式反应装置、第二抽滤再分散装置、第三抽滤再分散装置、第一反应产物储料罐、第二均一化处理装置、第三均一化处理装置和第二反应产物储料罐,物料输送管道内设有静态混合器。本发明生产的改性氨基化石墨烯的片径小、片径分布窄、单层率高,生产过程中无污染,为氨基化石墨烯的规模化应用提供了原料基础。
技术领域
本发明属于石墨烯的制备技术领域,更具体地说,涉及一种氨基化石墨烯的连续化生产装置及方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道形成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,厚度为一个碳原子层的厚度(0.35nm),具有优异的力学性能、电性能和热性能。目前石墨烯广泛用于材料的复合改性,利用石墨烯的优异性能对基体材料进行改性,可使基体材料的性能得到显著提高,因此石墨烯纳米复合材料成为当今材料界研究热门。
为保证石墨烯和基体材料的界面结合,需要通过小分子对石墨烯表面进行修饰,以达到在石墨烯表面引入基团的目的,例如氨基化石墨烯就是通过化学改性在石墨烯的表面引入了氨基基团。在现有技术中,氨基化石墨烯的制备目前还停留在实验室阶段,尚未实现工业化大规模生产,其亟待解决的难题在于如何在工业上连续、稳定地生产高质量的氨基化石墨烯。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明的目的之一在于提供一种氨基化石墨烯的连续化生产装置,其布局合理、简洁、生产效率和自动化程度高,不仅能够实现功能化石墨烯的工业化生产,而且得到的氨基化石墨烯具有片径小、单层率高、分散效果好的优点;本发明的目的之二在于提供采用该氨基化石墨烯连续化生产装置的生产方法。
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种氨基化石墨烯的连续化生产装置,包括依次连接的酸处理装置、氧化装置、第一洗涤抽滤装置、第二洗涤抽滤装置、分散处理装置、第一均一化处理装置、第一微反应装置、第一管式反应装置、第二管式反应装置、第一抽滤再分散装置、第二微反应装置、第三管式反应装置、第四管式反应装置、第二抽滤再分散装置、第三抽滤再分散装置、第一反应产物储料罐、第二均一化处理装置、第三均一化处理装置和第二反应产物储料罐,物料输送管道内设有静态混合器;其中,所述分散处理装置内设有高剪切乳化机和超声分散器,所述分散处理装置外设有外循环剪切泵;所述第一均一化处理装置、第二均一化处理装置和第三均一化处理装置用于体系的分散处理;所述第一微反应装置和第二微反应装置内设有高剪切乳化机,所述第一微反应装置和第二微反应装置用于在物料反应的同时进行分散处理;所述第一管式反应装置、第二管式反应装置、第三管式反应装置和第四管式反应装置内部设有多层静态混合器;所述第一抽滤再分散装置、第二抽滤再分散装置和第三抽滤再分散装置内设有抽滤装置,用于物料的抽滤以及抽滤后添加溶剂进行再分散。
一种采用上述装置的氨基化石墨烯的连续化生产方法,包括以下步骤:
步骤1,将石墨通过酸处理装置进行酸处理后,进入氧化装置进行氧化反应,然后通过第一洗涤抽滤装置进行洗涤、抽滤,加入N,N-二甲基甲酰胺后通入第二洗涤抽滤装置再次进行洗涤、抽滤,得到氧化石墨浆料;
步骤2,将步骤1得到的氧化石墨浆料输送至分散处理装置进行分散处理,然后通过第一均一化处理装置进行物料的进一步分散;
步骤3,将酰氯化试剂缓慢加入至步骤2得到的物料中,然后输送至第一微反应装置中进行高速混合,开始进行酰氯化反应;
步骤4,将步骤3得到的产物依次通入第一管式反应装置和第二管式反应装置,继续进行酰氯化反应;
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