[发明专利]一种内嵌金属的碳洋葱导电材料及其制备方法

权利要求书

1.一种内嵌金属的碳洋葱导电材料，其特征在于，包括金属纳米颗粒和包在金属纳米颗粒之外的碳洋葱，碳洋葱由十几个到几十个同心壳层构成，金属纳米颗粒的直径为10-30nm，碳洋葱的直径为60-80nm，同心壳层的层间距为0.32-0.4nm。

2.如权利要求1所述的内嵌金属的碳洋葱导电材料，其特征在于，金属纳米颗粒的成分为Fe、Ni或者Fe-Ni合金。

3.如权利要求2所述的内嵌金属的碳洋葱导电材料，其特征在于，金属纳米颗粒的成分为Fe-Ni合金。

4.如权利要求1-3中任一项所述的内嵌金属的碳洋葱导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)，催化剂前驱体的准备：将包含Fe(NO₃)₃·9H₂O和/或Ni(NO₃)₂·4H₂O的粉末加入无水乙醇中，经充分搅拌后溶解，配置成0.05M的混合溶液，随后加入MgO粉末作为催化剂载体，加热搅拌，使无水乙醇溶剂蒸干，得到MgO负载的催化剂前驱体；

步骤(2)，催化剂前驱体还原：将经步骤(1)合成的催化剂前驱体称取一定量放置于方舟中并置于管式炉封闭腔体中，先通入氮气将腔体中的空气排净，升温到500-600℃后，通入氢气，腔体中氢气与氮气的体积比为1:(2～4)，在氢气与氮气混合的还原气氛中得到经过活化的催化剂；

步骤(3)，CVD法合成碳洋葱：步骤(2)还原反应完成后，关闭氢气，在氮气气氛保护下升温至750-900℃，随后以40-50mL/min的流量通入甲烷气体并关闭氮气，保温下反应36-48h以在催化剂表面沉积生长碳纳米洋葱，反应完毕后，关闭甲烷气体，继续通入氮气，在氮气气氛保护下降至室温，取出产物；

步骤(4)，产物的纯化处理：将步骤(3)的产物在80℃下用1.2M稀盐酸中搅拌30min，而后将溶液置于超声波清洗器中振荡2h，以微孔滤膜进行抽滤，抽滤过程中反复加入去离子水反复洗涤直至溶液为中性，将酸洗之后的剩余物干燥后，在500℃及空气气氛的条件下氧化煅烧30min，将煅烧后的碳洋葱产物中加入CS₂溶剂，于沸点恒温回流20min后停止加热，静置后倒出CS₂溶剂中的悬浮物和上层漂浮物，并过滤，将过滤物在乙醇溶液中分散，并将分散后的溶液置于强磁计的磁座上进行磁选处理，经过30min的静置沉淀后，收集底部产物，经干燥后即可得到分离后的内嵌金属的碳洋葱导电材料。

5.如权利要求4所述的内嵌金属的碳洋葱导电材料的制备方法，其特征在于，Fe(NO₃)₃·9H₂O与Ni(NO₃)₂·4H₂O的摩尔比为1:1或0:1或1:0。

6.如权利要求4或5所述的内嵌金属的碳洋葱导电材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合溶液中的阳离子的质量与MgO粉末的质量比为1:(8-10)。

7.如权利要求4所述的内嵌金属的碳洋葱导电材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中溶液置于超声波清洗器中震荡时，向溶液内加入表面活性剂。

8.如权利要求7所述的内嵌金属的碳洋葱导电材料的制备方法，其特征在于，表面活性剂选用为浓度为0.1M的胆酸钠溶液。

9.如权利要求4所述的内嵌金属的碳洋葱导电材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中微孔滤膜进行抽滤前，先通过普通滤纸进行初步过滤，且微孔滤膜的滤孔孔径为0.2-0.4μm。

10.如权利要求4所述的内嵌金属的碳洋葱导电材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中磁选后的底部产物干燥处理在真空干燥箱内进行，干燥温度为60-80℃。