[发明专利]一种内嵌金属的碳洋葱导电材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种内嵌金属的碳洋葱导电材料，包括金属纳米颗粒和包在金属纳米颗粒之外的碳洋葱，碳洋葱由十几个到几十个同心壳层构成，金属纳米颗粒的直径为10‑30nm，碳洋葱的直径为60‑80nm，同心壳层的层间距为0.32‑0.4nm。本发明还提供了一种上述内嵌金属的碳洋葱导电材料的制备方法，包括(1)催化剂前驱体的准备；(2)催化剂前驱体还原；(3)CVD法合成碳洋葱；(4)产物的纯化处理，最终得到分离后的内嵌金属的碳洋葱导电材料。本发明提供的内嵌金属的碳洋葱导电材料的制备方法，具有易操作、可控性高的特点，原料利用率高，产物的分散性好，经多部纯化后实现了该新型材料的高纯度生产。

技术领域

本发明涉及碳洋葱材料，尤其涉及一种内嵌金属的碳洋葱导电材料及其制备方法。

背景技术

近年来作为碳材料研究的前沿和热点，纳米碳洋葱(CNOs)倍受关注。CNOs由同心球状石墨壳层组成，理论上最内层为C₆₀并逐层以60n²而递增(n代表层数)，是分子量非常大的碳原子簇。由于其介观尺度具有很大的比表面积，相互堆积可以提供适当的离子通道，使其在电化学、超级电容器等方面具有潜在应用价值。

然而现有的内嵌金属碳洋葱的制备方法仍处于起步阶段，如水下电弧放电法、碳正离子注入法、化学气相沉积、沥青裂解等设备与操作环境均十分复杂，还存在纯度低、性能差等诸多方面问题，现存的制备方法所得到的碳洋葱，通常都含有大量的杂质，主要包括两类物质：一种是残留的催化剂杂质，另一种是其他形式的碳杂质，如无定形碳、碳纳米管等，甚至同时存在含有内嵌金属与不含内嵌金属的碳洋葱，因此制备过程中的提纯处理显得十分重要。

只有经过纯化处理的纯净碳洋葱，才可以进一步进行深入研究及应用。因此，本领域的技术人员致力于提供一种内嵌金属的碳洋葱导电材料及其制备方法。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种制备方法，以获得纯度较高的内嵌金属的碳洋葱导电材料，并据此获得内嵌金属的碳洋葱导电材料。

为实现上述目的，本发明提供了一种内嵌金属的碳洋葱导电材料，包括金属纳米颗粒和包在金属纳米颗粒之外的碳洋葱，碳洋葱由十几个到几十个同心壳层构成，金属纳米颗粒的直径为10-30nm，碳洋葱的直径为60-80nm，同心壳层的层间距为0.32-0.4nm。

进一步地，金属纳米颗粒的成分为Fe、Ni或者Fe-Ni合金。

优选地，金属纳米颗粒的成分为Fe-Ni合金。

本发明还提供了一种上述内嵌金属的碳洋葱导电材料的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤(1)，催化剂前驱体的准备：将包含Fe(NO₃)₃·9H₂O和/或Ni(NO₃)₂·4H₂O的粉末加入无水乙醇中，经充分搅拌后溶解，配置成0.05M的混合溶液，随后加入MgO粉末作为催化剂载体，加热搅拌，使无水乙醇溶剂蒸干，得到MgO负载的催化剂前驱体；

步骤(2)，催化剂前驱体还原：将经步骤(1)合成的催化剂前驱体称取一定量放置于方舟中并置于管式炉封闭腔体中，先通入氮气将腔体中的空气排净，升温到500-600℃后，通入氢气，腔体中氢气与氮气的体积比为1:(2～4)，在氢气与氮气混合的还原气氛中得到经过活化的催化剂；

步骤(3)，CVD法合成碳洋葱：步骤(2)还原反应完成后，关闭氢气，在氮气气氛保护下升温至750-900℃，随后以40-50mL/min的流量通入甲烷气体并关闭氮气，保温下反应36-48h以在催化剂表面沉积生长碳纳米洋葱，反应完毕后，关闭甲烷气体，继续通入氮气，在氮气气氛保护下降至室温，取出产物；