[发明专利]一种L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法有效
| 申请号： | 201811070738.X | 申请日： | 2018-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN109293707B | 公开（公告）日： | 2020-12-22 |
| 发明（设计）人： | 刘峥;梁楚欣;梁秋群;李海莹 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07F15/04 | 分类号： | C07F15/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 组氨酸 缩乙二醛双席夫碱镍 配合 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）称取1.6292 gL-组氨酸置于三口烧瓶中，加入20 mL无水甲醇，形成白色浊液，边搅拌边缓慢滴加10 mL 含0.5892 g KOH的无水甲醇溶液，白色浊液变澄清；
（2）再向（1）的澄清溶液中，逐滴滴加5 mL 含0.2902 g乙二醛的无水甲醇溶液，氮气保护下，55℃回流搅拌4h，自然冷却至室温，得到黄色溶液，将其置于冰箱挥发，一周后有黄色球状晶体析出，抽滤，得沉淀；
（3）将（2）中获得的沉淀，用无水甲醇洗涤3次，无水甲醇每次用量10 mL，25℃真空干燥，即得到L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱；
（4）将0.1662 g步骤（3）制得的L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱溶于10 mL甲醇溶液中，得到黄色浊液，将其转入三口烧瓶，逐滴滴加10 mL 含0.1188 g氯化镍的甲醇溶液，浊液逐渐变为绿色澄清溶液，100 ℃回流反应18 h，自然冷却至室温，于冰箱中静置挥发，得到浅绿色沉淀，过滤，用无水甲醇洗涤3次，无水甲醇每次用量10 mL，25℃真空干燥，即得到L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物。
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