[发明专利]一种L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法。以L‑组氨酸和乙二醛为原料，以甲醇为溶剂，不需要加催化剂，即可制备L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱，再以L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱为配体，在甲醇水溶液中，与氯化镍反应，制备L‑组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物。本发明方法具有不需加催化剂，工艺简单、重复性好、产率高等优点，应用于光催化降解亚甲基蓝溶液，效果良好。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法。

背景技术

科技进步，工业发展，生活水平的提高，有机染料的需求量越来越大。有机染料成分复杂、色度高、排放量大、毒性大、可生化性差，排入水体后，改变了水体的化学、物理、生物或者放射性等特征，造成水质恶化，甚至威胁人类的健康。目前，处理有机染料废水的方法主要有生物降解，化学氧化，絮凝，过滤，吸附和光催化等。光催化技术因具有降解率高、工艺简单、操作条件可控，降解有机染料无选择性等特点，已成为研究的热点之一。Saleh R等合成了铁掺杂纤锌矿ZnO纳米粒子，在紫外光照射下，掺杂铁的ZnO纳米粒子，其光催化活性明显提高，且对甲基橙的降解效果优于亚甲基蓝。Sonia S等采用简单的水热法制备了高稳定性的CuO纳米粒子，CuO纳米粒子具有优良的光催化性能，在紫外光照射下，对亚甲基紫的降解效率高达96％。Mohamed A等以聚丙烯腈(PAN)、碳纳米管(CNT)和表面功能化TiO₂纳米粒子为基础，制备了复合纳米纤维。与其他研究相比，在较短时间，较低功率的紫外光条件下，复合纳米纤维对亚甲基蓝和靛蓝具有较好降解效果，稳定性研究结果显示，复合纳米纤维对亚甲基蓝和靛蓝光降解五次循环后，降解效率可保持在99％左右。Alamelu K等合成了TiO₂纳米粒子和石墨烯-TiO₂复合材料，研究结果表明，与纯TiO₂纳米粒子相比，石墨烯-TiO₂复合材料对刚果红和亚甲基蓝染料的降解率分别提高了15倍和3.5倍。迄今为止，文献报道的大多都是TiO₂，ZnO，CuO及其复合材料，而对席夫碱配合物在光催化降解有机染料领域的研究相对较少。

L-组氨酸是人体的一种半必需氨基酸，价格低廉，易于购买。以L-组氨酸为原料合成的共轭双席夫碱，具有多个O、N活性位点，可以与多种金属盐发生配位，形成稳定的金属配合物。亚甲蓝(MB)是一种常见的有机染料，化学名称是3,7-双(二甲氨基)吩噻嗪-5-鎓氯化物，属于杂环芳香族化合物。亚甲蓝广泛存在于纺织废水中，亚甲蓝会降低光的穿透性，减弱光合作用，破坏水体的生态平衡。

本发明公开了一种L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法。所述方法是以L-组氨酸和乙二醛为原料，不需要加催化剂，即可制备L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱，再以L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱为配体，与氯化镍反应，制备L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物。本发明所述的制备方法具有不需加催化剂，工艺简单、重复性好、产率高等优点。L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物应用于对亚甲蓝溶液的光催化降解，效果良好。

发明内容

本发明的目的是提供一种L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法。

具体步骤为：

(1)称取1.6292g(10mmol)L-组氨酸置于三口烧瓶中，加入20mL无水甲醇，形成白色浊液，边搅拌边缓慢滴加10mL 0.5892g(10mmol)KOH无水甲醇溶液，白色浊液变澄清。

(2)再向(1)的澄清溶液中，逐滴滴加5mL 0.2902g(5mmol)乙二醛无水甲醇溶液，氮气保护下，55℃回流搅拌4h，自然冷却至室温，得到黄色溶液，将其置于冰箱挥发，一周后有黄色球状晶体析出，抽滤，得沉淀。

(3)将(2)中获得的沉淀，用无水甲醇洗涤3次，无水甲醇每次用量10mL，25℃真空干燥，即得到L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱。