[发明专利]5-溴吡啶-2;3-二羧酸镍配合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201811070742.6 | 申请日： | 2018-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN109021031A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 刘峥;梁楚欣;梁秋群;劳洁;吴欢 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07F15/04 | 分类号： | C07F15/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二羧酸 镍配合物 制备 蒸馏水 过渡金属配合物 合成 二甲基甲酰胺 六水合氯化镍 单斜晶系 含氮杂环 晶胞参数 绿色环保 无水乙醇 空间群 配合物 配体 羧酸 成功 | ||
1.一种5-溴吡啶-2,3-二羧酸镍配合物，其特征在于该5-溴吡啶-2,3-二羧酸镍配合物的晶体属于单斜晶系，空间群为
2.一种如权利要求1所述的5-溴吡啶-2,3-二羧酸镍配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）称量0.25mmol的NiCl2·6H2O溶于5mL蒸馏水和5mL无水乙醇中，制得氯化镍溶液；
（2）称量0.25mmol的5-溴吡啶-2,3-二羧酸和2mLDMF，加入到25mL的烧杯中，搅拌至溶解，制得5-溴吡啶-2,3-二羧酸溶液；
（3）将步骤（1）制得的氯化镍溶液逐滴加入到步骤（2）制得的5-溴吡啶-2,3-二羧酸溶液中，超声震荡20min，用氨水调节pH值至5~7，使溶液澄清，再继续震荡10min，制得混合溶液；
（4）将步骤（3）制得的混合溶液转入25mL带有聚四氟乙烯瓶的反应釜中，放入烘箱加热至140℃反应72h，然后以10℃/h的速率降温至90℃，再保温10h，关闭烘箱让其在自然状态下冷却至室温后取出反应釜，有绿色针状晶体生成，用丙酮和无水乙醇交替洗涤3次，每次丙酮和无水乙醇的用量均为5mL，然后放入50℃真空干燥箱中，干燥12h，即制得5-溴吡啶-2,3-二羧酸镍配合物。
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