[发明专利]一种N-羟基丁二酰亚胺的精制方法在审
| 申请号： | 201811071334.2 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN109053533A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 丁凌鹏;李清洁;丁春玉 | 申请（专利权）人： | 南京化学试剂股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/46 | 分类号： | C07D207/46 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 210047 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁二酰亚胺 羟基 精制 加热溶解 乙酸乙酯 旋蒸 铵盐 半成品 过滤 活性炭 保温搅拌 化学试剂 物料脱水 有机胺类 析出 乙醇 回收 | ||
1.一种N-羟基丁二酰亚胺的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将外观/含铵盐量不合格的N-羟基丁二酰亚胺原料与乙酸乙酯混合，加热溶解后过滤，旋蒸干燥得半成品，同时回收乙酸乙酯；
(2)将半成品加入乙醇中，加热溶解，然后加入活性炭，保温搅拌后过滤，旋蒸使物料析出，同时回收乙醇；
(3)将物料脱水处理，然后干燥得精制的N-羟基丁二酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的N-羟基丁二酰亚胺的精制方法，其特征在于：步骤(1)中N-羟基丁二酰亚胺原料与乙酸乙酯按照重量比1:10～1:16混合。
3.根据权利要求1所述的N-羟基丁二酰亚胺的精制方法，其特征在于：步骤(2)中半成品与乙醇的重量比为1:1.5～1:3。
4.根据权利要求1所述的N-羟基丁二酰亚胺的精制方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中加热温度为40～70℃，旋蒸条件为40～70℃/-0.1～-0.06MPa，过滤条件为单层滤纸或1～4层240滤袋。
5.根据权利要求1所述的N-羟基丁二酰亚胺的精制方法，其特征在于：步骤(2)中活性炭的加入量为半成品重量的0.1～2.0％，保温搅拌时间为10～120分钟。
6.根据权利要求1所述的N-羟基丁二酰亚胺的精制方法，其特征在于：步骤(3)中对物料使用布氏漏斗或离心机脱水，脱水时间为5～60分钟，干燥条件为在搪瓷或不锈钢托盘中40～80℃/-0.1MPa～常压干燥至恒重。
7.根据权利要求1所述的N-羟基丁二酰亚胺的精制方法，其特征在于：乙酸乙酯和乙醇均回收再利用。
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