[发明专利]一种N-羟基丁二酰亚胺的精制方法

说明书

本发明属于有机胺类纯化技术领域，具体涉及一种N‑羟基丁二酰亚胺的精制方法，该方法包括：(1)将外观/含铵盐量不合格的N‑羟基丁二酰亚胺原料与乙酸乙酯混合，加热溶解后过滤，旋蒸干燥得半成品，同时回收乙酸乙酯；(2)将半成品加入乙醇中，加热溶解，然后加入活性炭，保温搅拌后过滤，旋蒸使物料析出，同时回收乙醇；(3)将物料脱水处理，然后干燥得精制的N‑羟基丁二酰亚胺。采用本发明方法精制的N‑羟基丁二酰亚胺中铵盐含量小于0.05％，外观等其他指标符合化学试剂要求。

技术领域

本发明属于有机胺类纯化技术领域，具体涉及一种N-羟基丁二酰亚胺的精制方法。

背景技术

N-羟基丁二酰亚胺的分子式为C₄H₅NO₃，为白色结晶体，其对潮湿敏感，溶于水，易溶于丙酮、醇和乙酸乙酯；微溶于氯代烃、醚、甲苯和苯。产品易结块，熔点为99-100℃。用于合成氨基酸保护剂、半合成卡那霉素及医药中间体。

一般市售的N-羟基丁二酰亚胺含量≥98％，专利201310096390.2介绍了一种制备N-羟基丁二酰亚胺的方法，分离收率达90％(以丁二酸酐计)以上，产品含量大于99.3％。市售的N-羟基丁二酰亚胺含量一般均能满足化学试剂N-羟基丁二酰亚胺要求。然而，对化学试剂N-羟基丁二酰亚胺中铵盐(NH₄)的要求≤0.05％，市售的N-羟基丁二酰亚胺往往不能满足要求。此外，随着存放时间的延长，N-羟基丁二酰亚胺会被氧化(尤其是在高温下)，从而导致铵盐(NH₄)含量增加，外观发黄，不满足使用要求。

发明内容

本发明主要提供了一种N-羟基丁二酰亚胺的精制方法，精制后的N-羟基丁二酰亚胺中铵盐含量小于0.05％，符合化学试剂要求。其技术方案如下：

一种N-羟基丁二酰亚胺的精制方法，包括以下步骤：

(1)将外观/含铵盐量不合格的N-羟基丁二酰亚胺原料与乙酸乙酯混合，加热溶解后过滤，旋蒸干燥得半成品，同时回收乙酸乙酯；

(2)将半成品加入乙醇中，加热溶解，然后加入活性炭，保温搅拌后过滤，旋蒸使物料析出，同时回收乙醇；

(3)将物料脱水处理，然后干燥得精制的N-羟基丁二酰亚胺。

优选的，步骤(1)中N-羟基丁二酰亚胺原料与乙酸乙酯按照重量比1:10～1:16混合。

优选的，步骤(2)中半成品与乙醇的重量比为1:1.5～1:3。

优选的，步骤(1)和步骤(2)中水浴加热温度为40～70℃，旋蒸条件为40～70℃/-0.1～-0.06MPa，过滤条件为单层滤纸或1～4层240滤袋。

优选的，步骤(2)中活性炭的加入量为半成品重量的0.1～2.0％，保温搅拌时间为10～120分钟。

优选的，步骤(3)中对物料使用布氏漏斗或离心机脱水，脱水时间为5～60分钟，干燥条件为在搪瓷或不锈钢托盘中40～80℃/-0.1MPa～常压干燥至恒重。

优选的，乙酸乙酯和乙醇均回收再利用。

采用上述方案，本发明具有以下优点：

本发明采用分步重结晶方法精制外观/铵盐不合格的N-羟基丁二酰亚胺，初步乙酸乙酯重结晶可以除铵盐，但重结晶后产品的澄清度会变差，再用乙醇重结晶，这样精制的N-羟基丁二酰亚胺澄清度满足化学试剂的要求。本工艺操作简单，质量稳定可控。

具体实施方式

以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规化学试剂和材料。

实施例1