[发明专利]一种高纯度邻氯扁桃腈的精制方法有效
| 申请号： | 201811072089.7 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN110183355B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 赵涛涛;王胜志;张伟;王成;张琦;谢国范;吴鸣 | 申请（专利权）人： | 武汉武药制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/34 | 分类号： | C07C253/34;C07C255/35 |
| 代理公司： | 北京商专润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 | 代理人： | 王晔 |
| 地址： | 435200 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 扁桃 精制 方法 | ||
1.一种高纯度邻氯扁桃腈的精制方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将邻氯扁桃腈母液减压蒸馏得浓缩液；
(b)将步骤(a)所得的浓缩液加入到烷烃类溶剂中，得混合溶液；所述烷烃类溶剂为体积比1:19的MTBE与石油醚混合物，或体积比为1:8的MTBE与正己烷的混合物；
所述浓缩液与所述烷烃类溶剂的质量比为1:0.9～1:1.1；
(c)将上述混合溶液降温析晶、抽滤、烘干得到邻氯扁桃腈；析晶的温度为0-10℃，时间为1-2h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述邻氯扁桃腈母液通过如下方法制备得到：将邻氯苯甲醛与氰化钠水溶液在作为溶剂的甲基叔丁基醚与水中反应，即得。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述减压蒸馏的温度为20-50℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述减压蒸馏的温度为35-40℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述邻氯扁桃腈母液减压蒸馏至理论产量的1.07～1.13倍。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(b)中所述浓缩液与所述烷烃类溶剂的质量比为1：0.94～1：1.1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中所述干燥温度为20-35℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中所述干燥温度为为20～25℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中所述的干燥时间为2～5h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)中所述的干燥时间为2～3h。
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