[发明专利]一种薯蓣皂素醚的制备方法有效
申请号: | 201811075781.5 | 申请日: | 2018-09-14 |
公开(公告)号: | CN109400666B | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 石常青 | 申请(专利权)人: | 成都百事兴科技实业有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人: | 袁英 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薯蓣 皂素 制备 方法 | ||
1.一种薯蓣皂素醚的制备方法,其特征在于:技术路线如下结构式所示:结构式中X包括碳、氧、硫、氮中的一种或者几种的组合,n为自然数;
包括以下步骤:
S1.薯蓣皂素A和化合物B生成中间体C;
S2.中间体C水解得到目标产物薯蓣皂素醚Ⅰ。
2.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素醚的制备方法,其特征在于:所述化合物B的合成路线为:
3.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素醚的制备方法,其特征在于:步骤S1所述薯蓣皂素A和化合物B反应生成中间体C的具体过程是:将薯蓣皂素A加入溶剂A中,降温至-10~0℃,加入强碱和化合物B,在20-100℃温度下反应至原料反应完全,降温到室温后将反应液加水搅拌洗涤,过滤得中间体C。
4.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素醚的制备方法,其特征在于:步骤S2所述生成薯蓣皂素醚Ⅰ的具体过程是:将中间体C加入溶剂B中,降温至-10~0℃,加入酸,加热反应至原料反应完全,加水打浆,离心得薯蓣皂素醚Ⅰ,反应的温度范围为0~100℃。
5.根据权利要求3所述的一种薯蓣皂素醚的制备方法,其特征在于:所述溶剂A为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氧六环、DMSO、DMF、或DMAC,所述强碱为氢化钠。
6.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素醚的制备方法,其特征在于:所述薯蓣皂素A与化合物B的摩尔比为1:1~1:2。
7.根据权利要求4所述的一种薯蓣皂素醚的制备方法,其特征在于:所述溶剂B为醚类溶剂或卤代烃,所用酸包括无机酸或者有机酸。
8.根据权利要求1所述的一种薯蓣皂素醚的制备方法,其特征在于:还包括纯化步骤S3,其具体过程是:将步骤S2所得粗品溶于二氯甲烷,加入硅胶,过滤,浓缩滤液得半粗品,用乙酸乙酯对半粗品进行重结晶得到纯化后的薯蓣皂素醚Ⅰ。
9.根据权利要求8所述的一种薯蓣皂素醚的制备方法,其特征在于:将过滤后的硅胶用二氯甲烷与乙醇的混合溶剂搅洗,所述混合溶剂中二氯甲烷与乙醇的体积比为1:30,过滤,将滤液浓缩得回收的产品。
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