[发明专利]蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法在审
| 申请号： | 201811076040.9 | 申请日： | 2018-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN109239248A | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 丁宁;吕飞;伍和平;刘星宇;王国胜;江礼华;张媛媛 | 申请（专利权）人： | 河源出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 | 代理人： | 罗丹 |
| 地址： | 517000 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 蛋制品 氟虫腈 检测 检测液 甲酸乙腈 上清液 定容 氯化钠 定性分析 超临界CO2萃取 无水硫酸镁 氮气 震荡混合 准确定量 色谱图 质谱图 萃取液 虫腈 含氟 烘干 筛查 旋涡 定性 | ||
1.蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，其特征在于：待测蛋及蛋制品中依次加入0.1％甲酸乙腈溶液、氯化钠和无水硫酸镁，旋涡震荡混合，离心后得到上清液，上清液进行超临界CO2萃取，萃取液经氮气常温烘干后，加入0.1％甲酸乙腈溶液定容，将定容后的待检测液注入LC-Q-TOF中进行检测。
2.根据权利要求1所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，其特征在于：所述超临界CO2萃取时采用乙腈作为夹带剂，上清液与乙腈的体积比为10：1。
3.根据权利要求1所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，其特征在于：所述超临界CO2萃取时萃取釜的温度为40～50℃，萃取釜的压力为40～50MPa，分离釜的温度为30～40℃，分离釜的压力为6～10MPa。
4.根据权利要求1所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，其特征在于：所述LC-Q-TOF为高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪，通过高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法对待检测液进行检测分析。
5.根据权利要求4所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱中采用C18的色谱柱，色谱柱的柱温40℃，采用甲醇/水作为流动相梯度洗脱，流动相的流速为0.2mL/min，进样量为2μL。
6.根据权利要求4所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，其特征在于：通过高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪得出待检测液的质谱图和碎片离子峰，分析待检测液质谱图中的碎片离子峰来判断是否含有氟虫腈。
7.根据权利要求4所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，其特征在于：通过所述高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪得出待检测液的色谱图，根据待检测液色谱图中相应的峰面积，从而计算出待检测中氟虫腈的含量。
8.根据权利要求7所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，其特征在于：通过将不同浓度的氟虫腈标准品分别注入到高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪中，并记录其相应的峰面积，建立氟虫腈的浓度与峰面积之间的标准曲线，再根据待测蛋及蛋制品中氟虫腈的峰面积，从而计算出待测蛋及蛋制品中氟虫腈的含量。
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