[发明专利]蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法

说明书

本发明公开了蛋及蛋制品中氟虫腈的LC‑Q‑TOF检测方法，待测蛋及蛋制品中依次加入0.1％甲酸乙腈溶液、氯化钠和无水硫酸镁，旋涡震荡混合，离心后得到上清液，上清液进行超临界CO₂萃取，萃取液经氮气常温烘干后，加入0.1％甲酸乙腈溶液定容，将定容后的待检测液注入到LC‑Q‑TOF中进行检测。本发明通过LC‑Q‑TOF得出待检测液的质谱图，实现了对待检测液中成分的定性分析，从而筛查出待测蛋及蛋制品中是否含有氟虫腈。并同时根据色谱图计算出待测蛋及蛋制品所含氟虫腈的浓度，此检测方法的检测限为0.4ug/Kg，远远优于其他检测方法。本发明不仅能在待测蛋及蛋制品中准确筛查定性氟虫腈，而且还能准确定量氟虫腈，为蛋及蛋制品中氟虫腈的检测提供了方便。

技术领域

本发明涉及蛋及蛋制品中氟虫腈的检测方法，具体涉及蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法。

背景技术

近来受杀虫剂氟虫腈污染的“毒鸡蛋”风波在欧洲愈演愈烈，不但导致了荷兰、比利时和德国零售商数以百万计的鸡蛋被迫下架，而且英国、法国也通报了自荷兰进口的问题鸡蛋。氟虫腈是一种广谱杀虫剂，可杀灭跳蚤、螨和虱，人如大剂量食用可导致肝功能、肾功能和甲状腺功能损伤，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。虽然氟虫腈可防治水稻二化螟和卷叶螟，但是其对环境极不友好，即会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，我国2009年10月1日起规定禁用氟虫腈。目前，氟虫腈仅可用于除杀家庭卫生害虫。

世界各国对氟虫腈的最大残留限量作出了规定，其不尽相同，具体详情见表1。其中，我国GB 2763-2014中明确了氟虫腈在谷物、蔬菜中的最大残留限量，然而，其在蛋类和禽类中的最大残留限量没有做出规定。

表1

目前国内涉及氟虫腈的检测方法主要有：(1)SN/T 1982-2007进出口食品中氟虫腈残留量测定气相色谱-质谱法；(2)SN/T 4039-2014出口食品中萘乙酰胺、吡草醚、乙虫腈、氟虫腈农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法；(3)GB/T23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法。然而，现有技术仍然存在如下问题：目前国内氟虫腈的检测样品主要为谷物和蔬菜，包括糙米、玉米、鲜食玉米、韭菜、菠菜、结球甘蓝、普通白菜、芹菜、大白菜等，未涉及并且也未公开有关于蛋类及蛋制品的氟虫腈检测技术。

发明内容

为了解决蛋类及蛋制品中氟虫腈的检测问题，本发明提出一种蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法。

本发明的目的将通过以下技术方法实现：蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，待测蛋及蛋制品中依次加入0.1％甲酸乙腈溶液、氯化钠和无水硫酸镁，旋涡震荡混合，离心后得到上清液，上清液进行超临界CO₂萃取，萃取液经氮气常温烘干后，加入0.1％甲酸乙腈溶液定容，将定容后的待检测液注入到LC-Q-TOF中进行检测。

优选的，所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，所述超临界CO₂萃取时采用乙腈作为夹带剂，上清液与乙腈的体积比为10：1。

优选的，所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，所述超临界CO₂萃取时萃取釜的温度为40～50℃，萃取釜的压力为40～50MPa，分离釜的温度为30～40℃，分离釜的压力为6～10MPa。

优选的，所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，所述LC-Q-TOF为高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪，通过高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法对待检测液进行检测分析。

优选的，所述的蛋及蛋制品中氟虫腈的LC-Q-TOF检测方法，所述高效液相色谱中采用C₁₈的色谱柱，色谱柱的柱温40℃，采用甲醇/水作为流动相梯度洗脱，流动相的流速为0.2mL/min，进样量为2μL。