[发明专利]一种乙酸苄酯的生产工艺有效
申请号: | 201811077316.5 | 申请日: | 2018-09-15 |
公开(公告)号: | CN110903196B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 游云深;田振江 | 申请(专利权)人: | 天津大加化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/157 | 分类号: | C07C69/157;C07C67/11;C07C67/58;C07C67/54;B01J31/02 |
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地址: | 300270 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 生产工艺 | ||
1.一种乙酸苄酯的生产工艺,其特征在于,其依次包括如下操作步骤:
(1)酯化反应:向醋酸钠溶液中加入氯化苄与相转移催化剂原料液,所述醋酸钠溶液与氯化苄及相转移催化剂原料液的重量配比为(5-8):(10-15):(1-2.5),进行酯化反应,酯化反应的温度为100-125℃,持续搅拌酯化20-25h,得到第一粗酯;
(2)一次水洗:水洗第一粗酯,得到第一盐水和第二粗酯;
(3)二次水洗:将第二粗酯再次水洗,得到第二盐水和第三粗酯;
(4)减压精馏:将第三粗酯减压蒸馏,馏分冷凝即得到成品乙酸苄酯;
所述步骤(1)的所述相转移催化剂原料液通过如下操作制备得到:将催化剂与氯化苄按照质量比为(0.5-1.2):(5-10)进行配比后,在40-70℃下反应20-50min,得到相转移催化剂原料液;所述催化剂为苄基三乙基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵的混合物,两者的质量配比为(1-1.5):(0.2-0.5);
所述步骤(1)中的醋酸钠溶液通过如下操作制备得到:将固体碳酸钠加水溶解,并滴加醋酸溶液,制备得到质量百分数为50-65%的醋酸钠溶液。
2.根据权利要求1所述的乙酸苄酯的生产工艺,其特征在于:将所述步骤(2)中的第一盐水进行隔油处理,得到第一油层和第一水层;将第一油层加入(1)中的酯化反应原料中,重新反应。
3.根据权利要求2所述的乙酸苄酯的生产工艺,其特征在于:将所述第一水层蒸发结晶,得到的固体即为粗制氯化钠;液体为蒸馏水,用于一次水洗或二次水洗。
4.根据权利要求1所述的乙酸苄酯的生产工艺,其特征在于:将步骤(3)中的第二盐水隔油处理,得到第二油层和第二水层;第二水层直接用于下批物料的一次水洗;第二油层加入步骤(1)中的酯化反应原料中,重新反应。
5.根据权利要求1所述的乙酸苄酯的生产工艺,其特征在于,所述步骤(4)的减压精馏的具体操作如下:第三粗酯经过一次精馏分离后,收集118℃时馏分,并将该馏分继续进行二次精馏,收集115℃的馏分,即得到纯品乙酸苄酯。
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