[发明专利]一种乙酸苄酯的生产工艺有效
申请号: | 201811077316.5 | 申请日: | 2018-09-15 |
公开(公告)号: | CN110903196B | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 游云深;田振江 | 申请(专利权)人: | 天津大加化工有限公司 |
主分类号: | C07C69/157 | 分类号: | C07C69/157;C07C67/11;C07C67/58;C07C67/54;B01J31/02 |
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地址: | 300270 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 生产工艺 | ||
本发明涉及香料加工技术领域,具体涉及一种乙酸苄酯的生产工艺;包括如下操作步骤,酯化反应:向醋酸钠溶液中加入氯化苄与相转移催化剂原料液,进行酯化反应,得到第一粗酯;一次水洗:水洗第一粗酯,得到第一盐水和第二粗酯;二次水洗:将第二粗酯再次水洗,得到第二盐水和第三粗酯;减压精馏:将第三粗酯减压蒸馏,馏分冷凝即得到成品乙酸苄酯;使工业化生产乙酸苄酯的酯化反应更易于控制,提高了乙酸苄酯的收率。
技术领域
本发明涉及香料加工技术领域,具体涉及一种乙酸苄酯的生产工艺。
背景技术
乙酸苄酯又名乙酸苯甲酯,是一种无色油状液体,具有挥发性。乙酸苄酯是一种酯类香料,具有浓郁的茉莉花和水果香气,气味清甜。在香料行业中常用于配制苹果、生梨、香蕉、茉莉、樱桃、菠萝、木瓜、奶油等香型的食用香精,可以用于药品、食品及化妆品,作为芳香矫味剂或芳香剂。
目前,乙酸苄酯的制备在工业上一般有三种途径:第一种是由苄醇与醋酸或乙酸酐制备而成,该法产品具有优异的香味,但由于采用醋酸或酸酐为反应原料,对设备和环境影响较大,生产成本也较高。第二种为采用苄醇的副产物苄醚和乙酸酐制备乙酸苄酯,该法所得产品香味醇厚,为一种高品质产品,但仍存在生产成本过高的不足。第三种为氯化苄和醋酸钠法,为最经济的生产路线。
但是,现有技术中,第三种方法采用单一的催化剂催化酯化反应,而相转移催化剂对酯化反应的结果影响较大,在工业化生产中不利于反应的控制,而控制不当会导致酯化反应原料不能适时、及时的转移至同相内进行酯化反应,影响乙酸苄酯的收率。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种乙酸苄酯的生产工艺,使工业化生产乙酸苄酯的酯化反应更易于控制,提高了乙酸苄酯的收率。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
一种乙酸苄酯的生产工艺,其依次包括如下操作步骤:
(1)酯化反应:向醋酸钠溶液中加入氯化苄与相转移催化剂原料液,进行酯化反应,得到第一粗酯;
(2)一次水洗:水洗第一粗酯,得到第一盐水和第二粗酯;
(3)二次水洗:将第二粗酯再次水洗,得到第二盐水和第三粗酯;
(4)减压精馏:将第三粗酯减压蒸馏,馏分冷凝即得到成品乙酸苄酯。
通过采用上述技术方案,经过大量的试验证明,本发明中改进的相转移催化剂原料液具有较高的催化活性和稳定性,在同批次乙酸苄酯的生产中,该相转移催化剂原料液始终保持较高的催化活性,使醋酸根离子可以在相转移催化剂的“携带下”,在有机相与水相之间持续不断的灵活转移传递,并且直接将相转移催化剂原料液加入反应液中即可,使工业化生产乙酸苄酯的操作过程更易于控制。相转移催化剂与醋酸根离子及卤离子不断的反复结合与解离,不会有滞留的间隙,从而使酯化反应可以持续高效的反应,并且提高了乙酸苄酯的收率。
作为优选,步骤(1)的所述相转移催化剂原料液通过如下操作制备得到:将催化剂与氯化苄按照质量比为(0.5-1.2):(5-10)进行配比后,在40-70℃下反应20-50min,得到相转移催化剂原料液。
作为优选,所述催化剂为苄基三乙基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵的混合物,两者的质量配比为(1-1.5):(0.2-0.5)。
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