[发明专利]一种磷-氮-硼协效高阻燃柔韧型固化剂及其合成方法有效
| 申请号： | 201811079223.6 | 申请日： | 2018-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN109467688B | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 崔宇 | 申请（专利权）人： | 天津慧瑞科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/698 | 分类号： | C08G63/698;C08G59/40 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 301700 天津市武清区武清商务区畅*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硼协效高 阻燃 柔韧 固化剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种磷-氮-硼协效高阻燃柔韧型固化剂的合成方法，其特征在于：步骤如下：
⑴在反应容器中加入多元醇，升温至110～130℃，搅拌熔化，加入磷-氮反应型阻燃剂、硼反应型阻燃剂，搅拌均匀后，将温度升至140℃；
⑵加入二元酸和催化剂，通氮气保护下，缓慢将温度升至140℃进行酯化反应并有副产物水流出，控制蒸馏柱温度不高于100℃；
⑶然后进行分段式酯化反应，140～170℃反应1.5～3h、170～200℃反应2～3h、200～230℃反应1～2h、230～250℃反应0.5～1.5h；当反应体系的酸值小于10mgKOH/g时，进行抽真空缩聚反应，真空度-0.08～0MPa，抽真空的时间30～60min；
⑷反应结束后，降温至190℃，加入封端剂，继续搅拌，于175～190℃之间反应1～2h后，抽真空，真空度-0.08～0MPa，时间10～40min；
⑸出料，经冷却压片，获得磷-氮-硼协效高阻燃柔韧型固化剂；
其中，磷-氮反应型阻燃剂为二乙基-(N,N-二(2-羟乙基)-氨甲基)-氧化膦、硼反应型阻燃剂为二(羟甲基)卡十硼烷，所述的各组分的质量份数为：
所述磷-氮-硼协效高阻燃柔韧型固化剂的酸值范围50～200mgKOH/g，熔融粘度范围800～7000mPa·s/180℃，软化点范围60～125℃，P含量范围2.7～6.4wt％，N含量范围1.2～2.9wt％，B含量范围2～8wt％；
所述的多元醇为乙二醇、丁二醇、戊二醇、新戊二醇其中至少一种；
所述的二元酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、壬二酸其中至少一种。
2.根据权利要求1所述的磷-氮-硼协效高阻燃柔韧型固化剂的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡的其中一种。
3.根据权利要求1所述的磷-氮-硼协效高阻燃柔韧型固化剂的合成方法，其特征在于：所述的封端剂为偏苯三酸酐、间苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐其中至少一种。
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