[发明专利]一种粉状羧酸减水剂的制备方法有效

申请号：	201811084996.3	申请日：	2018-09-17
公开（公告）号：	CN109455971B	公开（公告）日：	2022-03-08
发明（设计）人：	陈艳丹;来科;李玉博	申请（专利权）人：	佳化化学（抚顺）新材料有限公司
主分类号：	C04B24/26	分类号：	C04B24/26;C08F283/06;C08F226/02;C08F220/06;C08F222/06;C08F220/04;C08F2/02;C08F2/38;C04B103/30
代理公司：	北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250	代理人：	李静
地址：	113000 辽***	国省代码：	辽宁;21
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摘要：
搜索关键词：	一种粉状羧酸水剂制备方法
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【权利要求书】：

1.一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将减水剂单体与水混合，并加热熔融；

（2）向所述步骤（1）熔融的体系中加入引发剂、链转移剂和不饱和羧酸，发生本体聚合反应，生成聚羧酸减水剂前体；

（3）所述聚羧酸减水剂前体经中和、粉碎处理，制得粉状聚羧酸减水剂；

所述步骤（1）中，所述水的加入量是所述减水剂单体的0.8-1.2 wt%；所述减水剂单体：所述不饱和羧酸：所述链转移剂：所述引发剂的质量比为1：（0.05-0.15）：（0.1-0.15）：（0.45-0.65）；所述减水剂单体选自下述化合物中的至少一种：丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇、丁烯醇、庚烯醇、丙烯醇乙二醇醚、甲基丙烯醇乙二醇醚、四羟丁基乙烯基醚、四羟丁基甲基丙烯醇、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、烯丙醇聚氧乙烯醚、烯丙基胺、二烯丙基胺、甲基烯丙基胺、乙基烯丙基胺，和上述任一种化合物的同系物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中还包括，将所述链转移剂和所述不饱和羧酸混合的步骤。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述聚羧酸减水剂前体与碱溶液在捏合机中混合，进行所述中和、粉碎处理，制得pH为5-8的粉状聚羧酸减水剂。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：

所述引发剂为异丙苯过氧化氢和过氧化二异丙苯中的至少一种，所述本体聚合反应的反应温度为80-120℃；或者，

所述引发剂为过氧化十二酰，所述本体聚合反应的反应温度为70-100℃；或者，

所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯和氧化二碳酸二环己酯中的至少一种，所述本体聚合反应的反应温度为50-70℃。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述本体聚合反应的反应时间为2-2.5小时；反应完成后，继续在60-75℃下熟化2-2.5小时，生成所述聚羧酸减水剂前体。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，在45-55℃的温度下熔融所述减水剂单体。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述不饱和羧酸选自下述化合物中的至少一种：

丙烯酸、马来酸酐、甲基丙烯酸、肉桂酸和巴豆酸。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述链转移剂选自下述化合物中的至少一种：

巯基乙酸、巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠和巯基乙醇。