[发明专利]一种粉状羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将减水剂单体与水混合，并加热熔融；(2)向所述步骤(1)熔融的体系中加入引发剂、链转移剂和不饱和羧酸，发生本体聚合反应，生成聚羧酸减水剂前体；(3)所述聚羧酸减水剂前体经中和、粉碎处理，制得粉状聚羧酸减水剂。上述的制备方法在本体聚合中加入水，水作为反应物与减水剂单体、不饱和羧酸共同反应，在保证本体聚合反应的高效发生、生成固体聚羧酸减水剂时，降低本体聚合反应的体系粘度，合成具有高性能的粉状聚羧酸减水剂；有利于减水剂的远距离运输，降低运输成本；并且扩大了聚羧酸减水剂的应用范围，使减水剂适用于干混砂浆、高效混凝土等产品。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

混凝土已经成为人类生活的基础，是目前用量最大的建筑材料。混凝土外加剂是混凝土中除了水泥、砂、石、水之外的第五组分，在高性能混凝土的应用中扮演着非常重要的角色。作为混凝土外加剂的一种，减水剂(又称超塑化剂，Superplasticizer)在混凝土和易性、水泥用量不变的条件下，能够减少拌合用水量、提高混凝土强度，成为混凝土外加剂领域研究的热点和开发的重点。减水剂通过表面活性作用、络合作用、静电排斥力或立体排斥力等来阻碍或破坏水泥颗粒的絮凝结构，从而在节约水泥用量的同时，保证混凝土和易性及强度。聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、分子结构设计自由度大，以及环境友好等优点，被誉为第三代混凝土超塑化剂，广泛应用于高铁、公路、桥梁、隧道和高层建筑等工程中。

目前，关于聚羧酸减水剂的合成研究大多数是通过水溶液聚合而得到的，市场上出售的聚羧酸产品也大多都是水溶型，其质量分数在20％～50％。液体聚羧酸减水剂不便于包装和运输，在施工地点较远时会致使运输成本大幅度增加，并且不能用于如干混砂浆等需要固体高效减水剂的情况，因此，开发高浓度或固体聚羧酸减水剂显得十分必要。

本体聚合是在无溶剂条件下，反应单体受引发剂作用发生的聚合反应过程。本体聚合法合成聚羧酸减水剂具有高的引发速度和引发强度，适于合成具有高固含量的固体聚羧酸减水剂。但是，本体聚合的反应过程中放热速率快，容易造成由于反应速率快，反应过程中放热较多，反应体系粘度增大，使得对流导热系数降低，造成局部反应过热甚至发生爆聚，出现凝胶效应，影响产品性能。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中通过本体聚合合成聚羧酸减水剂时容易发生反应体系粘度过大，易发生局部过热甚至爆聚，造成聚羧酸减水剂性能降低的缺陷。

为此，本发明提供了如下技术方案：

本发明提供了一种粉状聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将减水剂单体与水混合，并加热熔融；

(2)向所述步骤(1)熔融的体系中加入引发剂、链转移剂和不饱和羧酸，发生本体聚合反应，生成聚羧酸减水剂前体；

(3)所述聚羧酸减水剂前体经中和、粉碎处理，制得粉状聚羧酸减水剂。

可选地，上述的制备方法，

所述步骤(1)中，所述水的加入量是所述减水剂单体的0.8-1.2wt％。

可选地，上述的制备方法，所述步骤(2)中还包括，将所述链转移剂和所述不饱和羧酸混合的步骤。

可选地，上述的制备方法，所述步骤(3)中，所述聚羧酸减水剂前体与碱溶液在捏合机中混合，进行所述中和、粉碎处理，制得pH为5-8的粉状聚羧酸减水剂。

可选地，上述的制备方法，所述步骤(2)中：

所述引发剂为异丙苯过氧化氢和过氧化二异丙苯中的至少一种，所述本体聚合反应的反应温度为80-120℃；或者，