[发明专利]一种三氟甲烷催化裂解制备四氟乙烯联产六氟丙烯的方法

权利要求书

1.一种三氟甲烷催化裂解制备四氟乙烯联产六氟丙烯的方法，包括步骤：在负载型催化剂的催化下，于200-600℃、0.1-0.8MPa 下，三氟甲烷经催化裂解得反应物；反应物经冷却碱洗除酸、干燥、精馏、萃取，分别分离出四氟乙烯、六氟丙烯和未完全反应的三氟甲烷；未完全反应的三氟甲烷循环通入反应体系中进行三氟甲烷的催化裂解反应；所述负载型催化剂包括载体和活性组分，活性组分负载于载体之上，所述载体为AlF₃或Al₂O₃，所述活性组分为CsF、LaF₃、SmF₃、PdF₂或PtF₄中的一种或两种以上的组合，所述活性组分的质量是负载型催化剂质量的0.2-12％；

所述负载型催化剂的制备方法，包括步骤：

(1)将金属元素的氯化物或硝酸盐溶于水中，得浸渍溶液；所述金属元素为Cs、La、Sm、Pd或Pt中的一种或两种以上的组合；

(2)将干燥后的载体于浸渍溶液中浸渍，然后经干燥得前驱体；

(3)所得前驱体经惰性气体下焙烧、后经三氟甲烷氟化制得负载型催化剂；

所述氟化包括步骤：

a、将经焙烧后的前驱体置于反应器中，通入惰性气体，200-400℃下干燥18-30h；然后在继续通入惰性气体的同时，通入三氟甲烷，200-400℃下氟化1-3h后，停止惰性气体通入；所述惰性气体的流量为200-400ml/min，三氟甲烷的流量为4-10L/min；

b、继续通入三氟甲烷，200-400℃下氟化24-100h，制得负载型催化剂；所述三氟甲烷的流量为4-10L/min。

2.根据权利要求1所述的三氟甲烷催化裂解制备四氟乙烯联产六氟丙烯的方法，其特征在于，所述负载型催化剂中活性组分的质量含量为0.5-6％。

3.根据权利要求1所述的三氟甲烷催化裂解制备四氟乙烯联产六氟丙烯的方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：

a、步骤(1)浸渍溶液中所述金属元素的氯化物或硝酸盐的质量浓度为0.5％-15％；

b、步骤(2)中所述浸渍时间为10-60min；

c、步骤(2)所述载体与步骤(1)所述金属元素的氯化物或硝酸盐的质量比为100：(0.5-15)；

d、步骤(3)中所述焙烧温度为200-800℃，焙烧时间2-8h。

4.根据权利要求3所述的三氟甲烷催化裂解制备四氟乙烯联产六氟丙烯的方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：

a、步骤(1)浸渍溶液中所述金属元素的氯化物或硝酸盐的质量浓度为1％-10％；

b、步骤(2)中所述浸渍时间为15-30min；

c、步骤(2)中所述载体与步骤(1)所述金属元素的氯化物或硝酸盐质量比为100：(1-10)；

d、步骤(3)中所述焙烧温度为350-600℃。

5.根据权利要求1所述的三氟甲烷催化裂解制备四氟乙烯联产六氟丙烯的方法，其特征在于，步骤(3)氟化步骤b中，所述氟化温度为250-350℃，氟化时间为40-80h。

6.根据权利要求1所述的三氟甲烷催化裂解制备四氟乙烯联产六氟丙烯的方法，其特征在于，三氟甲烷先预热至100-300℃，然后再升温至200-600℃进行催化裂解反应。

7.根据权利要求1所述的三氟甲烷催化裂解制备四氟乙烯联产六氟丙烯的方法，其特征在于，所述催化裂解反应温度为300-500℃，催化裂解反应压力为0.1-0.4MPa ，催化裂解反应空速为20-20000h^-1。

8.根据权利要求1所述的三氟甲烷催化裂解制备四氟乙烯联产六氟丙烯的方法，其特征在于，所述三氟甲烷的催化裂解反应是于隔绝空气的条件下进行的。