[发明专利]小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体，其特征在于：小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体由小檗碱和邻苯二甲酸构成，其晶体结构中不对称单元包含一个小檗碱阳离子和一个邻苯二甲酸阴离子，其化学式为C₂₀H₁₈NO₄·C₈H₅O₄，式量为501.47；由单晶X-射线衍射分析结构可知：小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体的晶体结构为三斜晶系，其空间群为α＝90°，β＝99°，γ＝97°，Z＝2，其结构式如下所示，

2.如权利要求1所述的小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体，其特征在于，利用X-射线粉末衍射技术(XRD)对小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体进行辅助验证，其XRD谱图特征峰值出现在：6.74-7.00°，8.99-9.26°，13.60-13.73°，16.70-17.29°，18.41-18.79°，20.00-20.38°，22.93-23.14°，25.60-25.73°和26.40-26.66°处。

3.如权利要求1所述的小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体，其特征在于，利用红外光谱技术对小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体进行辅助验证，采用KBr压片法测得其在511，851，1102，1324，1584，1706，2584，2713，2964和3607cm^-1处有特征吸收峰。

4.如权利要求1-3任一项所述的小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体，其特征在于，在小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体的晶体结构中，其不对称单元包含一个小檗碱阳离子和一个邻苯二甲酸阴离子。

5.如权利要求1-3任一项所述的小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体的制备方法，其特征在于，将盐酸小檗碱和邻苯二甲酸氢钾按1:10-10:1的摩尔比共同溶解在5-10mL水中，30-70℃水浴加热搅拌2-8小时后过滤，所得到的沉淀在30-100℃环境下烘干后，溶于异丙醇、乙醇、甲醇和乙酸乙酯中的一种、两种或两种以上溶剂混合而成的溶液中，溶液中的小檗碱所占质量浓度为1g/L-20g/L，待充分反应后，将所得的混合溶液置于室温下挥发，约1-30天后生成黄色块状晶体，即为均一稳定的小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体。

6.如权利要求1-3任一项所述的小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体的制备方法，其特征在于，将盐酸小檗碱0.1mmol和邻苯二甲酸氢钾0.1mmol按1:1的摩尔比加入到10mL水中，60℃水浴条件下搅拌4小时，过滤后得到的沉淀在70℃环境下烘干3小时后，溶于乙醇3mL和乙酸乙酯7mL的混合溶液中，待充分反应后，将所得的混合溶液置于室温下缓慢挥发，约1-30天后得到小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体。

7.如权利要求1-3任一项所述的小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体的制备方法，其特征在于，将盐酸小檗碱0.1mmol和邻苯二甲酸氢钾0.2mmol按1:2的摩尔比加入到10mL水中，60℃水浴条件下搅拌3小时，过滤后得到的沉淀在70℃环境下烘干3小时后，溶于乙醇4mL和乙酸乙酯6mL的混合溶液中，待充分反应后，将所得的混合溶液置于室温下缓慢挥发，约1-30天后得到小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体。

8.如权利要求1-3任一项所述的小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体的制备方法，其特征在于，将盐酸小檗碱0.1mmol和邻苯二甲酸氢钾0.1mmol按1:1的摩尔比加入到10mL水中，60℃水浴条件下搅拌3小时，过滤后得到的沉淀在70℃环境下烘干4小时后，溶于乙醇10mL的单一溶剂中，待充分反应后，将所得的混合溶液置于室温下缓慢挥发，约1-30天后得到小檗碱-邻苯二甲酸药物盐单晶体。