[发明专利]一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法

权利要求书

1.一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)苯肼或对位取代苯肼盐酸盐(Ⅱ)与甲基异丙基酮在硫酸催化下于醇类溶剂中回流状态下缩合，再闭环生成2，3，3-三甲基吲哚或其衍生物，加碱中和、过滤除盐；

其中：R₁＝H，Cl，OCH₃，COOCH₃；

(2)所得滤液中加适当缚酸剂，在微回流状态下滴加硫酸二甲酯生成1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉或其衍生物(Ⅲ)；

其中：R₁＝H，Cl，OCH₃，COOCH₃；

(3)所得反应液中加入1-苯基-3-甲基-4-醛基-5-吡唑啉酮，加入酸催化剂，升温及保温至二次缩合终点；

(4)二次缩合液冷却，过滤，分别用适量溶剂、温水数次洗涤，滤饼烘干，粉碎得目标染料；

最终制得的染料为具有通式(Ⅰ)结构的化合物，

其中：R₁＝H、Cl、OCH₃或者COOCH₃。

2.根据权利要求1所述的一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法，其特征在于：所述的醇类溶剂为甲醇或者乙醇。

3.根据权利要求1所述的一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法，其特征在于：所述甲基异丙基酮与苯肼或对位取代苯肼盐酸盐的摩尔比为1～1.05:1。

4.根据权利要求1所述的一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法，其特征在于：当选用苯肼时，所述硫酸与苯肼的摩尔比为1.6～2.0:1；当选用对位取代苯肼盐酸盐时，所述硫酸与对位取代苯肼盐酸盐的摩尔比为1.1～1.5:1。

5.根据权利要求1所述的一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法，其特征在于：所述缚酸剂为氧化锌、氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠或者液碱中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法，其特征在于：所述硫酸二甲酯与苯肼或对位取代苯肼盐酸盐的摩尔比为1.0～1.5:1。

7.根据权利要求1所述的一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法，其特征在于：所述酸催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、醋酸和磷酸的任意一种。

8.根据权利要求1所述的一锅法制备吲哚啉系甲川染料的方法，其特征在于：所述1-苯基-3-甲基-4-醛基-5-吡唑啉酮与苯肼或对位取代苯肼盐酸盐的摩尔比为0.88～0.95:1。