[发明专利]利用超高效液相色谱-质谱联用技术检测麦芽五糖的方法有效
| 申请号： | 201811090788.4 | 申请日： | 2018-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN108732291B | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 沈君子;许纪锋;张磊;谢良山;钱勇;谢天培 | 申请（专利权）人： | 上海佰年诗丹德检测技术有限公司;上海诗丹德标准技术服务有限公司;上海诗丹德生物技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人： | 郑权 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 麦芽 乙腈 五糖 超高效液相色谱 技术检测 色谱条件 质谱联用 质谱条件 质量数 选择离子监测 供试品溶液 毛细管电压 碎裂 分析检测 梯度洗脱 逐渐下降 灵敏度 流动相 色谱柱 加水 进样 鞘气 定性 溶解 检测 配置 | ||
1.一种利用超高效液相色谱-质谱联用技术检测麦芽五糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取麦芽五糖适量，加水溶解，配置成一定浓度的供试品溶液；
（2）进样，按以下色谱条件和质谱条件进行检测；
色谱条件为：色谱柱：Waters Xbridge BEH Amide 2.1×100mm；流动相：乙腈-水梯度洗脱，0～15min保持87％乙腈，15～20min由87％乙腈逐渐下降至15％乙腈，20～30min保持15％乙腈；柱温为37~42℃；
质谱条件为：ESI源，SIM模式， 碎裂电压：130v，鞘气流速：12L/min，毛细管电压：4000v，提取精确质量数[M-H]- 827.4，运用浓度与峰面积的常用对数进行线性定量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱条件中，流速为0.2~0.8mL/min；进样量为0.1~1μL。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述色谱条件中，流速为0.4mL/min；进样量为0.5μL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱条件中，柱温为40℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于线性检测时，所述步骤（1）中的供试品溶液为麦芽五糖线性溶液，麦芽五糖线性溶液浓度范围为：1.775-28.4μg/mL。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，配置麦芽五糖线性溶液浓度分别为：28.4μg/mL、14.2μg/mL、7.1μg/mL、3.55μg/mL、1.775μg/mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于重复性检测时，所述步骤（1）中的供试品溶液为麦芽五糖重复性溶液，麦芽五糖重复性溶液浓度为：7.1μg/mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于检出限检测时，所述步骤（1）中的供试品溶液为麦芽五糖检出限溶液，麦芽五糖检出限溶液浓度为：0.355μg/mL。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，以麦芽五糖线性溶液浓度的常用对数为横坐标，以提取的[M-H]- 827.4的峰面积常用对数为纵坐标，以幂函数方程绘制标准曲线进行定量。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述幂函数方程的相关系数R2=0.9997。
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