[发明专利]一种氰霜唑的制备方法

权利要求书

1.一种氰霜唑的制备方法，所述方法的反应式如下：

所述制备方法包括：

(1)向反应瓶中加入5-(对甲苯基)-1H-咪唑、无水碳酸钾、乙酸乙酯和N，N-二甲胺基磺酰氯，升温至50℃-77℃反应6h-12h，反应结束后降温至室温，加入水洗涤后，再用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，蒸除乙酸乙酯得到中间体A粗品，所述中间体A粗品用乙酸乙酯重结晶后得到中间体A；

(2)向反应瓶中加入所述中间体A、铜盐、氰基化试剂、氧化剂以及N,N–二甲基甲酰胺，升温至110℃-130℃反应6h-12h，反应结束后降温至室温，回收溶剂N,N–二甲基甲酰胺，加入水洗，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，蒸除乙酸乙酯得到中间体B粗品，所述中间体B粗品用乙酸乙酯重结晶得到中间体B；

所述铜盐选自碘化亚铜、氯化亚铜、硫酸铜、乙酸铜、三氟乙酸铜以及氯化铜中一种或多种；所述氰基化试剂为氰化钾、氰化钠或者氰基三甲基硅烷；所述氧化剂为过硫酸钾、N-氟代双苯磺酰胺或者苯醌；

(3)向反应瓶中加入所述中间体B、N-氯代丁二酰亚胺以及乙腈，室温下搅拌反应2h-6h，反应结束回收溶剂乙腈，加入浓度为20％的碳酸氢钠溶液中和至中性，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，蒸除乙酸乙酯得到氰霜唑粗品，所述氰霜唑粗品用乙酸乙酯重结晶得到白色固体氰霜唑。

2.如权利要求1所述的一种氰霜唑的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述N，N-二甲胺基磺酰氯与所述5-(对甲苯基)-1H-咪唑的摩尔比为1:1-1.5:1，所述无水碳酸钾与所述5-(对甲苯基)-1H-咪唑的摩尔比为1:1-2:1，初始反应中添加的所述乙酸乙酯与所述5-(对甲苯基)-1H-咪唑的重量比为5:1-20:1。

3.如权利要求1所述的一种氰霜唑的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铜盐与所述中间体A摩尔比为0.05:1-0.5:1，所述氰基化试剂与所述中间体A摩尔比为1:1-2:1，所述氧化剂与所述中间体A摩尔比为1.2:1-3:1，所述N，N-二甲基甲酰胺与所述中间体A重量比为5:1-20:1。

4.如权利要求1所述的一种氰霜唑的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述N-氯代丁二酰亚胺与所述中间体B摩尔比为1:1-2:1，所述乙腈与所述中间体B重量比为3:1-10:1。