[发明专利]一种增塑剂DAMNP的合成方法在审
| 申请号： | 201811092041.2 | 申请日： | 2018-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN109293527A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 应子林 | 申请（专利权）人： | 湖州练市飞迪电器塑料有限公司 |
| 主分类号： | C07C247/12 | 分类号： | C07C247/12;C07C205/40;C07C201/12 |
| 代理公司： | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 313000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 增塑剂 合成方法步骤 两步反应 设计合成 硝基丙烷 乙酰氧基 叠氮化 叠氮 酯化 | ||
1.一种增塑剂DAMNP的合成方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）在装有机械搅拌、温度计、分水器、回流冷凝管的500 mL三口圆底烧瓶中依次加入2-甲基-2-硝基-1，3-丙二醇，氯乙酸，催化剂对甲苯磺酸，反应溶剂甲苯，105～110℃加热反应至分水器中甲苯透亮为止，自然冷却至室温，多次水洗至中性，减压蒸馏除去甲苯，得到亮棕黄色液体1，3-二(氯乙酰氧基)-2-甲基-2-硝基丙烷；
（2）在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中依次加入5 g(0.01 7mo1)1，3-二(氯乙酰氧基)-2-甲基-2-硝基丙烷，20 mL丙酮水溶剂，然后分批加入2.48 g(0.038 mo1)NaN3，40—45℃反应4 h，加入20 mL水溶解反应产生的固体及多余的NaN3，二氯甲烷提取两次，合并有机相，再水洗至中性，减压蒸馏除去溶剂，得亮黄色透明液体DAMNP。
2.根据权利要求1所述的一种增塑剂DAMNP的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中2-甲基-2-硝基-1，3-丙二醇、氯乙酸、对甲苯磺酸的摩尔比为25-30:60-65:1。
3.根据权利要求1所述的一种增塑剂DAMNP的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应体系中每加入1mol的2-甲基-2-硝基-1，3-丙二醇，应加入溶剂甲苯560mL-1000mL。
4.根据权利要求1所述的一种增塑剂DAMNP的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中丙酮水溶剂的浓度为75-80wt％。
5.根据权利要求1所述的一种增塑剂DAMNP的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中减压蒸馏的条件为压力为1.3-2.0kPa，温度为30-39℃。
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