[发明专利]一种增塑剂DAMNP的合成方法

说明书

本发明公开了一种增塑剂DAMNP的合成方法，所述合成方法步骤简单、成本低。本发明所述合成方法仅经过酯化、叠氮化两步反应设计合成出1，3一二(叠氮乙酰氧基)一2一甲基一2一硝基丙烷(DAMNP)。

技术领域

本发明涉及一种化合物的合成，具体涉及一种增塑剂DAMNP的合成方法。

背景技术

叠氮乙酸-3-(2-叠氮乙酰氧基)-2-(2-叠氮乙酰氧甲基)-2-硝基-丙酯(TMNTA)具有氮含量较高等优点，是一种性能优异的-增塑剂，但由于感度和玻璃化温度均较高，在一定程度上限制了其应用。

为此，本发明针对TMNTA存在的不足，设计了高性能增塑剂——1，3-二(叠氮乙酰氧基)-2-甲基-2-硝基丙烷(DAMNP)分子结构，以2-甲基-2-硝基-1，3-丙二醇为原料，经酯化、叠氮化两步反应，合成出DAMNP。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种增塑剂DAMNP的合成方法，所述合成方法步骤简单、成本低。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供的一种增塑剂DAMNP的合成方法，所述制备方法包括如下步骤：

（1）在装有机械搅拌、温度计、分水器、回流冷凝管的500 mL三口圆底烧瓶中依次加入2-甲基-2-硝基-1，3-丙二醇，氯乙酸，催化剂对甲苯磺酸，反应溶剂甲苯，105～110℃加热反应至分水器中甲苯透亮为止，自然冷却至室温，多次水洗至中性，减压蒸馏除去甲苯，得到亮棕黄色液体1，3-二(氯乙酰氧基)-2-甲基-2-硝基丙烷；

（2）在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中依次加入5 g(0.01 7mo1)1，3-二(氯乙酰氧基)-2-甲基-2-硝基丙烷，20 mL丙酮水溶剂，然后分批加入2.48 g(0.038 mo1)NaN₃，40—45℃反应4 h，加入20 mL水溶解反应产生的固体及多余的NaN₃，二氯甲烷提取两次，合并有机相，再水洗至中性，减压蒸馏除去溶剂，得亮黄色透明液体DAMNP。

所述步骤（1）中2-甲基-2-硝基-1，3-丙二醇、氯乙酸、对甲苯磺酸的摩尔比为25:60:1。

所述步骤（1）中反应体系中每加入1mol的2-甲基-2-硝基-1，3-丙二醇，应加入溶剂甲苯560mL-1000mL。

所述步骤（2）中丙酮水溶剂的浓度为75wt％。

所述步骤（2）中减压蒸馏的条件为压力为1.3-2.0kPa，温度为30-39℃。

本发明有益效果是，本发明所述的一种增塑剂DAMNP的合成方法，所述合成方法步骤简单、成本低，制备的增塑剂DAMNP性能优越。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

说明书附图

图1为本发明实施例1制备的DAMNP的DSC曲线；

图2为本发明实施例1制备的DAMNP玻璃化转变温度的DSC曲线。

具体实施方式

实施例1：

一种增塑剂DAMNP的合成方法，所述制备方法包括如下步骤：