[发明专利]一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法

权利要求书

1.一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、向带有搅拌回流装置的四口烧瓶中加入甲苯，加热升温至120℃，回流状况下滴加浓度98%的浓硫酸，在30min内均匀滴加，持续回流加热；

步骤2、待回流液中不再分出水时，反应4小时结束反应，降温在60℃温度下加入10g水和20g乙醇混合溶剂，析出晶体后进行减压抽滤，得到对甲苯磺酸；

步骤3、向反应釜加入甲醇，添加高效催化剂Fe-Zn/SBA-15，对甲苯磺酸，缓慢升温至70℃，开启搅拌，升温至85℃回流反应3h；继续升温至135℃，开始滴加甲醇；

步骤4、滴加过程中升温至微沸，蒸出高浓度甲醇，滴加结束后保持135℃保温半小时，减压蒸馏，基本无馏出物时，停止蒸馏，得到纯品对甲苯磺酸甲酯；

所述的Fe-Zn/SBA-15高效催化剂制备方法如下：

步骤1、将100目SBA-15沸石置于常压干燥箱中干燥4h，脱除其表面物理吸附水，取出置于干燥器中冷却备用；

步骤2、将2g FeCl₃·6H₂O溶于25ml 0.3M的盐酸溶液，加入0.5g氧化锌，80℃下搅拌30min，冷却至室温得混合液；

步骤3、向含有35ml乙二醇的100ml烧杯中，加入上述混合液，超声波分散30min，使其分散均匀，逐滴加入适量KOH的乙二醇溶液，调节溶液的pH=10，继续超声分散30 min；

步骤4、超声完成后放到微波炉中，利用微波加热10s，停10s，反复12次，冷却至室温，得到含有Fe纳米胶体的乙二醇溶液；

步骤5、接着向上述含有Fe纳米胶体的乙二醇溶液中加入含有10g SBA-15沸石的乙二醇溶液50ml，超声波分散30min，使其分散均匀，利用微波加热10s，停10s，反复12次，冷却至室温；

步骤6、采用稀HNO₃ 溶液作为沉降剂，调节溶液的pH=2，搅拌6h后抽滤，用去离子水洗涤至无C1^-；80℃真空干燥12h，即得表面富含Fe的Fe-Zn/SBA-15高效催化剂。