[发明专利]一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法，浓硫酸、甲醇、对甲苯磺酸、FeCl₃·H₃O、氧化锌、SBA‑15沸石为主要原料，本发明的合成工艺采用对甲苯磺酸和甲醇的磺酸酯化在催化剂Fe‑Zn/SBA‑15的作用下经过磺酸酯化反应得对甲苯磺酸甲酯。相对于单纯的酸作为催化剂，得到的酯化效果不理想，转化率和产率比较低，使用固相负载催化剂Fe‑Zn/SBA‑15进行对甲苯磺酸酯化转化率和收率大幅提高。

技术领域

本发明涉及一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法,属于化工合成领域。

背景技术

对甲苯磺酸甲酯（Methyl p-toluenesulfonate）CAS:80-48-8是重要的有机化工中间体,主要用于合成染料、医药等。工业上合成对甲苯磺酸甲酯通常以浓硫酸为催化剂进行直接酯化反应，但以浓硫酸为催化剂存在副产物多，产生的稀硫酸对设备存在严重的腐蚀，产品分离复杂，收率低，污染严重等缺点。反应条件苛刻,工艺复杂,产物收率较低。因此,寻找一种在工艺条件简单、环境友好、收率较高的制备对甲苯磺酸甲酯的方法,仍然是该领域研究的热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法，该方法在优化条件下能催化对甲苯磺酸和甲醇的磺酸酯化反应,具有较高的产物收率。

一种对甲苯磺酸甲酯的合成方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、向带有搅拌回流装置的四口烧瓶中加入50g甲苯，加热升温至120℃，回流状况下滴加35g浓度98%的浓硫酸，在30min内均匀滴加，持续回流加热；

步骤2、待回流液中不再分出水时，反应4小时结束反应。降温在60℃温度下加入10g水和20g乙醇混合溶剂，析出晶体后进行减压抽滤，得到对甲苯磺酸；

步骤3、向反应釜加入100g甲醇，添加3.0g高效催化剂Fe-Zn/SBA-15，对甲苯磺酸100g，缓慢升温至70℃，开启搅拌，升温至85℃回流反应3h；继续升温至135℃，开始滴加150g甲醇；

步骤4、滴加过程中升温至微沸，蒸出高浓度甲醇，滴加结束后保持135℃保温半小时，减压蒸馏，基本无馏出物时，停止蒸馏，得到纯品对甲苯磺酸甲酯。

所述的Fe-Zn/SBA-15高效催化剂制备方法如下：

步骤1、将100目SBA-15沸石置于常压干燥箱中干燥4h，脱除其表面物理吸附水，取出置于干燥器中冷却备用；

步骤2、将2g FeCl₃·H₃O溶于25ml 0.3M的盐酸溶液，加入0.1g氧化锌，80℃下搅拌30 min,

冷却至室温得混合液；

步骤3、向含有35ml乙二醇的100ml烧杯中，加入上述混合液，超声波分散30min，使其分散均匀，逐滴加入适量KOH的的乙二醇溶液，调节溶液的pH= 10，继续超声分散30 min；

步骤4、超声完成后放到微波炉中，利用微波加热10s，停10s，反复12次，冷却至室温，得到含有Fe纳米胶体的乙二醇溶液；

步骤5、接着向上述含有Fe纳米胶体的乙二醇溶液中加入含有10g SBA-15沸石的的乙二醇溶液50ml，超声波分散30min，使其分散均匀，利用微波加热10s，停10s，反复12次，冷却至室温；

步骤6、采用稀HN0₃溶液作为沉降剂，调节溶液的pH=2，搅拌6h后抽滤，用去离子水洗涤至无C1^-；80℃真空干燥12 h，即得表面富含Fe的Fe-Zn/SBA-15高效催化剂。