[发明专利]一种石杉碱甲的提取方法在审
申请号: | 201811093539.0 | 申请日: | 2018-09-19 |
公开(公告)号: | CN109053574A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | 赵勇彪;李佳莲;危志刚;赵勇志 | 申请(专利权)人: | 湖南中茂生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D221/22 | 分类号: | C07D221/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410000 湖南省长沙市经济技术开发*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石杉碱甲 酸液 超高压压力 超音速射流 混合物 混合液 三相流 萃取 收集萃取液 细胞破壁率 萃取液浓缩 超微粉碎 加热搅拌 碱性乙醇 破壁提取 取上清液 乙酸乙酯 植物提取 千层塔 上清液 提纯 收率 浸泡 浸润 浓缩 合并 | ||
1.一种石杉碱甲的提取方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)破壁提取:将千层塔清洗,烘干,超微粉碎后,加入相当于千层塔1-2倍质量的0.8-1%酸液润湿,浸润时长1~2小时,然后通过气、液、固三相流超高压压力和超音速射流撞击,压力条件为400-500Mpa,持压时间为10-20min,得混合物,混合物中加入5-6倍质量的0.8-1%酸液加热搅拌,加热温度为50-80℃,时间为1-3小时,得酸液混合物;
(2)分离:将步骤(1)中所得酸液混合物离心,离心后得到上清液和沉淀物,上清液和沉淀物分别加入碱性乙醇浸泡,其中,上清液与碱性乙醇的体积比为1:(5~6),浸泡30-45min,得浸泡液;沉淀物与碱性乙醇的体积比为1:(1~3),搅拌浸泡30-45min,再离心,得到离心液,合并离心液与浸泡液,得混合液;
(3)萃取:将步骤(2)中混合液浓缩,加入4-5倍的乙酸乙酯反复萃取4-5次,收集萃取液;
(4)纯化:将步骤(3)所得萃取液浓缩,直至蒸干,得到干粉,加入有机溶剂使其溶解,结晶后干燥,得到石杉碱甲纯品。
2.根据权利要求1一种石杉碱甲的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)千层塔烘干温度为50-60℃。
3.根据权利要求1一种石杉碱甲的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)千层塔超微粉碎的目数大于等于400目。
4.根据权利要求1一种石杉碱甲的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)气、液、固三相流液态压力为450-500 Mpa。
5.根据权利要求1一种石杉碱甲的提取方法,其特征在于,所述步骤(1)酸液为硫酸、盐酸、磷酸、冰醋酸、酒石酸或柠檬酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1石杉碱甲的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)离心的转速10000-30000r/min。
7.根据权利要求1一种石杉碱甲的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)碱性乙醇的pH值为8~10,调节pH值碱为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1一种石杉碱甲的提取方法,其特征在于,所述步骤(2)碱性乙醇的体积浓度为40-50%。
9.根据权利要求1一种石杉碱甲的提取方法,其特征在于,所述步骤(4)有机溶剂为乙酸,丙酮,丁醇,氯仿,或甲醇的一种。
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