[发明专利]一种石杉碱甲的提取方法

说明书

本发明属于植物提取技术领域，涉及一种石杉碱甲的提取方法，包括以下步骤：（1）破壁提取：千层塔超微粉碎后，酸液浸润，通过气、液、固三相流超高压压力和超音速射流撞击后，再加入酸液继续加热搅拌，得酸液混合物，（2）分离：取酸液混合物离心，离心后得到上清液和沉淀物，分别取上清液和沉淀物加入碱性乙醇浸泡搅拌，合并得到混合液；（3）萃取：混合液通过浓缩，加入乙酸乙酯反复萃取收集萃取液；（4）纯化：萃取液浓缩，纯化后得到成品。本发明通过气、液、固三相流超高压压力和超音速射流撞击，大大提高了细胞破壁率，进一步提纯，能够提高石杉碱甲有效成分的提取，同时石杉碱甲的收率和纯度更高。

技术领域

本发明属于植物提取技术领域，更具体地，本发明涉及一种石杉碱甲的提取方法。

背景技术

石杉碱甲是具有低毒、高效、可逆和高选择性等优点的乙酰胆碱酯酶抑制剂，对于治疗重症肌无力、中老年痴呆及提高记忆力具有良好的疗效，并对抑制有机磷酸中毒有一定的作用。由于其独特的药用价值，石杉碱甲正日益受到国内外市场的广泛重视。

传统的石杉碱甲提取方法有稀酸反复萃取法、盐酸渗流、回流提取、硅胶柱层析等，这些方法缺点是收率不高，纯度不高。

发明内容

本发明针对于已有的石杉碱甲的制备方法收率不高，纯度不高等问题，提供了一种石杉碱甲的提取方法。

本发明的技术方案是：一种石杉碱甲的提取方法，包括以下工艺步骤：

（1）破壁提取：将千层塔清洗，烘干，超微粉碎后，加入相当于千层塔1-2倍质量的0.8-1%酸液润湿，浸润时长1~2小时，然后通过气、液、固三相流超高压压力和超音速射流撞击，压力条件为400-500Mpa，持压时间为10-20min，得混合物，混合物中加入5-6倍质量的0.8-1%酸液加热搅拌，加热温度为50-80℃，时间为1-3小时，得酸液混合物 ；

（2）分离：将步骤（1）中所得酸液混合物离心，离心后得到上清液和沉淀物，上清液和沉淀物分别加入碱性乙醇浸泡，其中，上清液与碱性乙醇的体积比为1：（5~6），浸泡30-45min，得浸泡液；沉淀物与碱性乙醇的体积比为1：（1~3），搅拌浸泡30-45min，再离心，得到离心液，合并离心液与浸泡液，得混合液；

（3）萃取：将步骤（2）中混合液浓缩，加入4-5倍的乙酸乙酯反复萃取4-5次，收集萃取液；

（4）纯化：将步骤（3）所得萃取液浓缩，直至蒸干，得到干粉，加入有机溶剂使其溶解，结晶后干燥，得到石杉碱甲纯品。

优选地，所述步骤（1）千层塔烘干温度为50-60℃。

千层塔烘干温度为50-60℃，水分含量在小于等于5%，烘干后的千层塔有利于下一步粉碎工艺的操作，且水分小于等于5%，更好保护千层塔活性物质的活性。

优选地，所述步骤（1）千层塔超微粉碎的目数大于等于400目

烘干后的千层塔，经过普通粉碎使目数大于等于100目，再进行超微粉碎，目数大于等于400目，使细胞破壁，更有利于有效物质溶出。

优选地，所述步骤（1）气、液、固三相流液态压力为500Mpa。

酸液浸泡加热搅拌后的千层塔酸液混合物，在气、液、固三相500Mpa流液态压力下配合超音速射流撞击装置破壁，使石杉碱甲破壁率大大的提升。

撞击流方法采用特殊的流动结构，即3股很靠近的等量气-液-固3相流沿同轴相向流动、并在中点处撞击，其基本原理是使混有固体物料在高压流体通过喷嘴加速，形成高速射流带动其中的固体颗粒作高速运动，然后与靶板 ( 超硬材料 , 如金刚石或宝石 ) 或相反方向的另一股射流形成高速强烈撞击，射流碰撞的结果导致产生一个狭窄的高压、高速湍流区，在此区域内相间或颗粒之间的碰撞、摩擦产生的挤压力和剪切力使流体中的固体物料被细化。