[发明专利]一种生产光纤级四氯化硅的方法

权利要求书

1.一种生产光纤级四氯化硅的方法，其特征在于，所述生产光纤级四氯化硅的方法：

(1)光化除杂：以工业生产的四氯化硅为原料，以惰性气体为保护气氛，置于光反应器中，调节光反应器内的光照强度和时间，通入过量氯气，去除四氯化硅中的三氯氢硅，得到光化的中间产品备用；

(2)精馏除杂：将上述光化的中间产品通入反应精馏釜内，控制温度在60-65℃，回流时间为24h，再将产品进行二级精馏，且回流时间为18-20h，得精馏产物备用；

(3)活性氧化铝的制备：选取市售氧化铝为原料，添加去离子水和盐酸混合搅拌，浸泡24h后，采用热去离子水冲洗至中性，再加入至吸附柱内，抽水后于活化炉中进行烘干活化；

(4)活性硅胶制备：取超纯的四氯化硅和去离子水在低温下混合搅拌均匀后，静置6-8h，再用去离子水冲洗至中性，于真空干燥机内放置烘干活化；

(5)吸附柱制备：采用活性氧化铝制备吸附柱为第一吸附柱，活性硅胶制备吸附柱为第二吸附柱；

(6)吸附除杂：将上述步骤(2)中的精馏产物滴加进第一吸附柱，再由吸附柱滴入蒸馏器中，当蒸馏器中液体占总器具体积的3/5时开始蒸馏，将蒸汽经过冷凝后直接滴加入第二吸附柱内，经第二吸附柱后滴加入料槽，得本发明光纤级四氯化硅。

2.根据权利要求1所述的一种生产光纤级四氯化硅的方法，其特征在于：所述光化除杂过程使用的光源为钨灯、荧光灯、高压汞灯、无极灯或白炽灯中的任意一种，且冲入的氯气纯度≥99％。

3.根据权利要求1所述的一种生产光纤级四氯化硅的方法，其特征在于：所述精馏除杂中回流比控制为15∶1-30∶1，且低沸料去除5％-10％，高沸料去除10％-15％。

4.根据权利要求1所述的一种生产光纤级四氯化硅的方法，其特征在于：所述活性氧化铝的制备过程中氧化铝、去离子水和盐酸的混合质量比为2∶1∶1，且烘干、活化的方式为先缓慢升温至200-250℃，升温时间为10-12h，后迅速升温至350-380℃，抽真空活化6-8h。

5.根据权利要求1所述的一种生产光纤级四氯化硅的方法，其特征在于：所述活性硅胶制备的过程中，超纯四氯化硅和去离子水混合的体积比为1∶10，混合温度为0-5℃，且烘干活化的方式为先升温至100-120℃，烘干20-24h，再升温至270-300℃烘干15-18h。

6.根据权利要求1所述的一种生产光纤级四氯化硅的方法，其特征在于：所述吸附柱制备的过程中，第一吸附柱装入1公斤活性氧化铝，第二吸附柱装入1公斤活性硅胶。

7.根据权利要求1所述的一种生产光纤级四氯化硅的方法，其特征在于：所述吸附除杂中控制原料滴速为120-180滴/min。