[发明专利]一种生产光纤级四氯化硅的方法

说明书

本发明提供一种生产光纤级四氯化硅的方法，涉及化工技术领域。所述生产光纤级四氯化硅的方法步骤为：光化除杂、精馏除杂、活性氧化铝的制备、活性硅胶制备、吸附柱制备、吸附除杂等步骤。本发明克服了现有技术的不足，降低了四氯化硅的提纯难度，优化提纯步骤，并且本发明方法操作简便，成本低廉并且可连续大规模生产，符合工厂规模生产。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种生产光纤级四氯化硅的方法。

背景技术

光纤通信是二十世纪七十年代发展起来的一种新型的激光通信系统，是当今世界上最先进、最优前途的通信技术，光纤通信具有传输大、通信质量好、使用寿命长、保密性高等优点，随着社会的发展，光纤通信已经成为当前通信技术的主要传输媒介，光纤的市场需求量不断增加，正逐步取代电缆通信。因此光纤材料对于国家通信技术的发展具有非常重要的意义。

四氯化硅是制作光纤光缆预制棒所需要的主要原料，占到光纤成分含量的85％-95％，高纯四氯化硅产品的纯度直接影响光纤的损耗特性。光纤级四氯化硅一般由工业级四氯化硅提纯制得，目前的工业级四氯化硅中可能存在的各种组分多达几十种，这些组分主要是以氯化物和络合物的的形式存在，根据组成形式大体分为金属氯化物、非金属氯化物、含氢化合物和络合物四类，造成光纤吸收损耗的杂质主要有铁、钴、镍、铜、锰、铬、钒、铂等无机杂质、脂肪族、芳香族等有机杂质和氢氧根、三氯氢硅等含氢杂质。

光纤级四氯化硅对杂质含量的要求非常高，在某种程度上比半导体材料更严格，目前国内80％-90％的光纤用四氯化硅依靠进口，与此同时在我国的硅行业中有大量的四氯化硅副产物需要处理，因此对光纤级四氯化硅提纯技术的研究具有十分重要的应用价值。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供一种生产光纤级四氯化硅的方法，降低了四氯化硅的提纯难度，优化提纯步骤，并且本发明方法操作简便，成本低廉并且可连续大规模生产，符合工厂规模生产。

为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：：

一种生产光纤级四氯化硅的方法，所述生产光纤级四氯化硅的方法：

(1)光化除杂：以工业生产的四氯化硅为原料，以惰性气体为保护气氛，置于光反应器中，调节光反应器内的光照强度和时间，通入过量氯气，去除四氯化硅中的三氯氢硅，得到光化的中间产品备用；

(2)精馏除杂：将上述光化的中间产品通入反应精馏釜内，控制温度在60-65℃，回流时间为24h，再将产品进行二级精馏，且回流时间为18-20h，得精馏产物备用；

(3)活性氧化铝的制备：选取市售氧化铝为原料，添加去离子水和盐酸混合搅拌，浸泡24h后，采用热去离子水冲洗至中性，再加入至吸附柱内，抽水后于活化炉中进行烘干活化；

(4)活性硅胶制备：取超纯的四氯化硅和去离子水在低温下混合搅拌均匀后，静置6-8h，再用去离子水冲洗至中性，于真空干燥机内放置烘干活化；

(5)吸附柱制备：采用活性氧化铝制备吸附柱为第一吸附柱，活性硅胶制备吸附柱为第二吸附柱；

(6)吸附除杂：将上述步骤(2)中的精馏产物滴加进第一吸附柱，再由吸附柱滴入蒸馏器中，当蒸馏器中液体占总器具体积的3/5时开始蒸馏，将蒸汽经过冷凝后直接滴加入第二吸附柱内，经第二吸附柱后滴加入料槽，得本发明光纤级四氯化硅。

优选的，所述光化除杂过程使用的光源为钨灯、荧光灯、高压汞灯、无极灯或白炽灯中的任意一种，且冲入的氯气纯度≥99％。

优选的，所述精馏除杂中回流比控制为15∶1-30∶1，且低沸料去除5％-10％，高沸料去除10％-15％。