[发明专利]一种醋酸四氨铂（Ⅱ）的制备方法

权利要求书

1.一种醋酸四氨铂（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，将氯铂酸铵（Ⅳ）依次与草酸、浓氨水、醋酸钙经三步反应后，再溶媒结晶、干燥后生成醋酸四氨铂（Ⅱ），具体反应步骤如下：

（1）将氯铂酸铵（Ⅳ）用草酸还原得到草酸二氨铂（Ⅱ）溶液，其反应式如下：

(NH₄)₂PtCl₆ + 2H₂C₂O₄ = Pt(NH₃)₂(C₂O₄) + 6HCl + 2CO₂

（2）草酸二氨铂（II）经浓氨水氨化，转变成草酸四氨铂（Ⅱ）溶液，其反应式如下：

Pt(NH₃)₂(C₂O₄) + 2NH₃·H₂O = Pt(NH₃)₄(C₂O₄) + 2H₂O

（3）草酸四氨铂（Ⅱ）中加入醋酸钙得到醋酸四氨铂（Ⅱ）溶液和草酸钙，其反应式如下：

Pt(NH₃)₄C₂O₄ + Ca(CH₃COO)₂ = Pt(NH₃)₄(CH₃COO)₂ + CaC₂O₄

（4）将醋酸四氨铂（Ⅱ）溶液过滤后经旋蒸浓缩后溶媒结晶析出得到醋酸四氨铂（II）晶体，再经真空干燥得到纯度为≥99.95%的醋酸四氨铂（Ⅱ）。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸四氨铂（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氯铂酸铵（Ⅳ）与草酸的质量比为1：（0.4~0.7），反应温度为30~50℃。

3.根据权利要求1或2所述的一种醋酸四氨铂（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（2）中草酸二氨铂（Ⅱ）与浓氨水的质量比为1：（3~5），搅拌下控制反应温度在50~60℃。

4.根据权利要求1或2所述的一种醋酸四氨铂（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（3）中草酸四氨铂（Ⅱ）与醋酸钙的重量比为1：（1~1.2）。

5.根据权利要求1或2所述的一种醋酸四氨铂（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（4）得到的醋酸四氨铂（Ⅱ）溶液过滤除去不溶物，滤液直接减压浓缩得到浓缩液，在搅拌下将浓缩液加入醇类或酮类有机溶剂中，得到白色结晶，醇类或酮类有机溶剂的体积与醋酸四氨铂（Ⅱ）溶液的体积比为（15~20）：1，将白色结晶过滤并洗涤后在50~80℃真空干燥，得到醋酸四氨铂（Ⅱ）。